成核剂 2,2'-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物团体标准.docx

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1、ICS71.100.40G71团体标准T/CSTMXXXXX-201X成核剂2,2亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物Nucleatingagents2,2,-methylene-bis(4,6-di-tert-buty1pheny1)phosphatebasicaluminumandfattyacidmetalsoapcompound（征求意见稿）201X-XX-XX实施201X-XX-XX发布中关村材料试验技术联盟发布-.Z-刖本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准

2、由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会(CSTM/FC05)提出。本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会(CSTM/FC05/TC08)归口。成核剂2,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物1范围本标准规定了成核剂2,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2,4-二叔丁基苯酚、甲醛、三氯氧磷和三氯氧铝和三氯化铝为主要原料，经双酚、芳基磷酸取代氯化物及成盐反应制得的2,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式

3、铝，与脂肪酸金属皂按质量比6:4混合制得的成核剂复配物。分子式：C5BHft5O9P2Al2,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝）相对分子质量:1015.22,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝）按2016年国际相对原子质量CASRN：151841-65-52,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T

4、603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6284化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法GB/T32199红外光谱定性分析技术通则GB/T33047.1塑料聚合物热重法（TG）第1部分：通则JY/T015感耦等离子体原子发射光谱方法通则3技术要求成核剂2,2-亚甲基-双（4,6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物的技术要求应符合表1的规定表1成核剂2.2：亚甲基双(

5、4,6-二叔丁基苯基)磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物的技术要求项目指标试验方法(1)外观白色粉末4.2(2)加热减量/%W1.04.4(3)白度(R457)/%N90.04.5(4)铝含量/%1.3-1.74.6(5)磷含量/%2.503.704.7(6)10%热失重温度/匕23104.8(7)红外光谱定性分析与红外光谱图相匹配4.94试验方法4.1一般规定除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T6O3规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170-2008中4.3

6、.3修约值比较法的有关规定。4.2外观的测定在自然光线下目测。4.3 加热减量的测定按GB/T6284的规定进行测定。其中样品量为3g,称量瓶规格为：50m30mm,干燥2h,冷确至室温称量。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.08%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.4 白度的测定按GB/T23774-2009的规定进行测定。按其中6.1的规定进行结果计算。4.5 铝含量的测定4.5.1试剂4.5.1.1盐酸7647-01-0。4.5.1.2硝酸7697-37-2。4.5.1.3硫酸7664-93-9。4.5.1.4双氧水7722-84-1。4.5.1.5盐酸溶液：1+1。4.5

7、.1.6硝酸溶液：2.5%(vv)o4.5.1.7硝酸溶液：5%(vv)o4.5.1.8氨水溶液：l+lo4.5.1.9对硝基苯酚乙醇溶液：c(4TP)=lgL24.5.1.10格天青S溶液：lgL.4.5.1.11聚乙二醇辛基苯酸（TritonX-Ioo）溶液：3%（vv）04.5.1.12浪代十六烷基口比嚏（CPB）溶液：3gLo4.5.1.13乙二胺溶液：l+2,4.5.1.14 乙二胺-盐酸缓冲溶液（PHQ7.0）：量取IOOmL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200mL水中，待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入19OmL盐酸，混匀。用盐酸溶液（1+1）或乙二胺溶液调节至pH*7.004.5.1.15 标

8、准品：铝标准溶液（IOOOmg/L）,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准溶液。4.5.1.16 5.1.16铝标准使用液（IOmg/L）：准确吸取LOonlL铝标准溶液，置于IOOmL容量瓶内，用硝酸溶液（5%）稀释至刻度，混匀。4.5.2仪器4.5.2.1分光光度计。4.5.2.3可调式控温消解仪。4.5.3试验步骤4.5.3.1样品处理称取样品0.Ig（精确至0.000Ig）,置于硬质玻璃消解管中，加入4mL硝酸、1.5mL硫酸，将玻璃消解管置于已升温至130C的可调式控温消解仪内加热3h,消解管内变为黑色均一液体后，加入2mL硝酸继续消化Ih,若液体仍呈现棕色，加双氧水至溶

9、液清亮。取出冷却至室温，用水转移定容至25OnlL（%）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。4.5.3.2显色反应及比色测定吸取样品消化液、试剂空白液各0.20mL（V。分别置于两个25mL具塞比色管中，各加水3mL。另取25mL具塞比色管5支，分别加入铝标准使用液OlnL、0.10mL,0.30mL、0.50mL、和0.7OmL（该系列标准溶液中铝的质量分别为OUg、LoOUg、3.00g5.00g、7.00g）,各加水3mL向各标准使用液管、样品消化液管、试剂空白液管中各滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液，混匀；各滴加氨水溶液至浅黄色，滴加硝酸溶液（2.5%）至黄色刚刚消失，再多加5滴，混匀；

10、各加入3mL铭天青S溶液，混匀；各加入InlLTritOnXTOO溶液，混匀；各加入3mLCPB溶液，混匀；各加入4mL乙二胺-盐酸缓冲溶液，加水定容至25.0mL,混匀，放置40min.将分光光度计的波长调节至62Onm处，用ICnI比色皿分别测定各标准使用液、样品消化液、试剂空白液的吸光度值。以各标准使用液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，绘制出标准曲线。根据样品消化液、试剂空白液的吸光度值确定相应的铝的质量。4.5.4结果计算(1)铝含量以质量分数W表示，按式（1）计算：式中：如一测定用样品消化液中铝的质量的数值，单位为微克（Ug）;死一试剂空白液中铝的质量的数值，单位为微克

11、（ug）；匕一样品消化液的总体积，单位为毫升（mL）；七一测定用样品消化液的体积，单位为亳升（mL）；而一样品的质量的数值，单位为克（g）o4. 5.5允许差两个平行测定值的绝对差值不得大于0.2%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.6 磷含量的测定按JY/T015的规定进行测定4.7 10%热失重温度的测定按GBT33047.1的规定进行测定。称取加热减量测定后的样品5mgIOmg,氮气流速：50mLmin,升温速率：10Cmino两个平行测定值的绝对差值不得大于5,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.8 红外光谱定性分析按GB/32199的规定进行测定。红外光谱谱图见

12、图1。所测样品谱图应与图1形状一致。(OUSESUS1图1成核剂2.2；亚甲基-双（4.6-二叔丁基苯基）磷酸碱式铝与脂肪酸金属皂复配物红外光谱谱图5.检验规则5.1 检验分类检验分为出厂检验和型式检验。5. 1.1出厂检验表1中的（1）（5）项为出厂检验项目。6. 1.2型式检验表1中的全部项目为型式检验项目。正常生产情况下每半年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）生产工艺有较大改变；b）原料有变化；c）停产后重新恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；e）合同规定。5.2组批规则本产品以每日生产的均匀产品为一批。5. 3采样以批为单位按GB/T66

13、79的规定采样，采样量不少于200g,分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，密封；瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶供检验部门检验，另一瓶保存备查。6. 4合格判定本产品出厂检验结果全部符合表1要求时，判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一项指标不符合表1时，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。7. 标志、包装、运输和贮存6. 1标志本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产日期、批号、净含量等,并按GB/T1912008的规定标明“

14、怕晒”、“怕雨”等标志。6.2 包装本产品用内衬PE袋的纸箱包装，每箱净含量为IOkg。也可根据用户要求采取其它包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、生产日期及5.1.1规定检验项目的检验数据等。6.3 运输本产品可采用般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。6.4 贮存本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，远离火源。本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为36个月。附录A（资料性附录）本标准负责起草单位：山西省化工研究所（有限公司）。本标准参加起草单位：涿州市隽诚化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化学工业助剂质量监督检验中心。本标准主要起草人：