实验室基础知识.ppt

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1、（一）根据所利用的性质不同，定性分析和定量分析可采用不同的方法完成，一般常采用以下几种方法：1、化学分析法：是以化学反应为基础的分析方法。 2、物理分析法：根据被测物质的某种物理性质（如比重、折光率、沸点、凝固点、熔点、旋光度、颜色强度等）与组分的关系，不经化学反应直接进行鉴定或测定的分析方法方法。 3、仪器分析法：是以物质的物理和物理化学性质为基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的分析方法方法。化学分析法又分为：（1）重量分析法：是将被测组分与试样中的其他组分分离后,转化成一定的称重形式,然后用称重方法测定该组分的含量。（2）容量分析法：根据化学反应中所消耗标准溶液的体积和浓度来求出被测组

2、分含量的方法。这种方法是通过“滴定”来完成的，通常又叫做滴定分析法。 （3）气体分析法：根据化学反应中所生成气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的质量，求出被测组分含量的方法方法。 按分离方法的不同，重量分析可分为： 沉淀法：沉淀法是使待测成分以难溶化合物的形式沉淀下来，经过分离，然后称量沉淀的重量，根据沉淀重量计算该成分在样品中的百分含量含量。 挥发法：是利用被测成分具有挥发性，或者可以转变为可挥发性的气体进行的定量分析。萃取法 :利用被测成分在两种互不相溶的溶剂中，溶解度的不同，使它从原来的溶剂中定量转入作为萃取剂的另一种溶剂中，然后将萃取剂蒸干，称量干燥萃取物的质量，根据萃取物的质量计

3、算被测成分百分含量的方法。 根据标准溶液与被测物质的反应类型和介质的不同，可将容量分析法分为下列几类： 中和滴定法：用酸或碱作为标准溶液溶液。 沉淀滴定法：是利用标准溶液与被测物质生成沉淀的容量分析方法方法。 络合滴定法：是利用标准溶液与被测物质形成络合物的分析方法方法。 氧化还原法：是利用氧化还原反应的容量分析法。氧化还原法又可分为铈量法、碘量法、溴酸钾法、高锰酸钾法，高碘酸钾法及亚硝酸钠法等。 非水滴定法：在非水溶液中进行了的滴定称为非水滴定滴定。 仪器分析法又分为： （1）光学分析法：主要有分光光度法，在可见光区称比色法，在紫外和红外光区分别称为紫外和红外分光光度法。此外还有原子吸收法，

4、发射光谱法及荧光分析法等。 （2）电化学分析法：常用的有电位法、电导法、电解法、极谱法和库仑分析法等。 （3）色谱分析法：常用的有气相色谱法、液相色谱法、薄层层析法和纸层分析法等。 （4）热量分析法：主要有热重量分析法、热量滴定法、差热分析法等。 （5）其它分析法：如质谱分析法、X-射线分析法、放射分析法和核磁共振分析法等法等。方法方法试样质量试样质量/mg试液体积试液体积/mL方法方法试样质量试样质量/mg试样体积试样体积/mL常量分析半微量分析100-100010-10010-1001-10微量分析超微量分析0.1-100.001-0.10.01-10.001-0.01 方法方法常量分析常

5、量分析半微量分析半微量分析微量分析微量分析超微量分析超微量分析定性（g）定量（g）10-510-410-5-10-610-4-10-510-8-10-910-610-9-10-1410-7名称名称 规格规格 主要用途主要用途 使用注意使用注意 烧杯（带刻度，不带刻度刻度）容量/ml：5、10、15、25、50、100、250、400、500、1000、2000、3000配制溶液，溶解试剂或样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干三角烧瓶（锥形瓶、具塞、不具塞）塞）容量/ml：25、 50、100、250、500、1000、2000、3000加 热 处 理 试 样（如消化样品）和容

6、量分析除有与上相同的要求外，磨口三角瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞碘量瓶碘量瓶容量/ml： 50、100、250、500、1000碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析只能用水浴加热量筒量杯量杯 容量/ml： 5、10、25、50、100、250、500、1000、2000粗略地量取一定体积的液体沿壁加入或倒出溶液，不能加热 试剂瓶容量/ml： 30、60、125、250、500、1000、2000、5000无色，棕色细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于存放固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能直接在试剂瓶内配制试剂；磨口塞要保持原配；不要长期存放碱性溶液，存放时应使用橡

7、皮塞漏斗漏斗长 颈 ： 口 径 5 0 、 6 0 、75mm；管长150mm短颈：口径50、60；管长90、120mm，锥体均为60。长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤不可直接火加热 分液漏斗漏斗 容量/ml：50、100、250、500、1000玻璃活塞或聚四氟乙稀活塞分开两种互不相溶的液体；用于萃取分离和富集磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用；不可加热试管试管普通试管离心试管试管容量/ml：试管10、20，离心试管5、10、15带刻度、不带刻度离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能骤冷；离心管只能在水浴加热，比色管比色管

8、容量/ml： 5、10、25、50、100、带刻度、不带刻度、具塞、不具塞光度分析不可直接加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明；不可用去污粉刷洗，以以免磨伤透光面免磨伤透光面研钵厚料制成；内底及杆均匀磨砂直径：70、90、105mm研磨固体试剂及试样等用，不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤干燥器干燥器直径/ mm：150、180、210无色、棕色保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量样品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林； 称量瓶称量瓶扁形：容量/ 瓶高/ 直径ml mm mm10 25 3515 25 4030 30 50高形10 40 2520 50 30

9、用作测定水分或在烘箱中烘干基准物;称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 容量瓶容量瓶容量/ml： 5、10、25、50、100、250、200、500、1000、2000量入式，无色，棕色配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能直接用火加热，可水浴加热 滴定管容量/ml：1、2、 5、10、25、50、100无色、棕色、量出式酸式，碱式（或聚四氟乙稀活塞）容量分析滴定操作活塞要原配，漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱管不能放与橡皮作用的标准溶液移液管（单标线吸量管）容量/ml：1、2、 5、10、15、20、25、50、100量出式准

10、确地移取一定量的液体分度吸量管容量/ml：0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、10、20、25、50量出式准确移取各种不同量的液体吸量管可分为以下四类： 规定等待时间15s的吸量管:这类吸量管零位在上，完全流出式,它的任意一分度线的容量定义为:在20时，从零线排放到该分度线所流出20水的体积(m1).当液面降到该分度线以上几毫米时，应按紧管口停止排液15s，再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时,排放过程中水流不应受到限制，液面降至流液口处静止后，要等待15s，再移走吸量管。 不完全流出式吸量管：不完全流出式吸量管均为零点在上形式，最低分度线为标称容量.这类吸量管的任一分度

11、线相应的容量定义为：20时，从零线排放到该分度线所流出的20C水的体积(mL) 。 完全流出式吸量管: 这类吸量管有零点在上和零点在下两种形式.其任一分度线相应的容量定义为:在20时,从分度线排放到流液口时所流出20水的体积(mL),液体自由流下,直到确定弯月面已降到流液口静止后,再脱离容器(指零点在下式);或者从零线排放到该分度线或流液口所流出20水的体积(指零点在上式)。 吹出式吸量管: 这类吸量管流速较快，且不规定等待时间。有零点在上和零点在下两种形式，均为完全流出式。吹出式吸量管的任意一分度线的容量定义为：在20时，从该分度线排放到流液口(指零点在下)所流出的或从零线排放到该分度线(指

12、零点在上)所流出的20水的体积(m1)。使用过程中液面降至流液口并静止时，应随即将最后一滴残留的溶液一次吹出。 （二）容量玻璃器皿的操作方法和注意事项（二）容量玻璃器皿的操作方法和注意事项和注意事项 例：用火焰原子吸收光谱法测工作场所空气中镉含量，标准曲线的绘制时，分别在具塞刻度试管中加入0.00ml、0.25ml、0.75ml、1.50ml、2.00ml、2.50ml。 例：用酚试剂分光光度法测工作场所空气中甲醛含量，绘制标准曲线时，要求在7只具塞的比色管中分别加入0.00ml、0.10ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml的标准溶液。 3、和注意事项 容

13、量分析是根据滴定时所消耗的标准溶液的体积和浓度来计算结果的，因此除了准确地确定标准溶液的浓度外，还必须准确测量它的体积，这就要求我们使用的各种容量器皿如滴定管、容量瓶、移液管本身的体积要足够准确。（须经过计量检定合格）。 滴定管须符合GB12805-91要求； 容量瓶须符合GB12806-91的要求； 移液管须符合GB12808-91要求。 滴定管、容量瓶和移液管按精密度的高低可分为A级和B级，A级为较高级，B级为较低级。滴定误差： 滴定误差：滴定终点和等当点不一致而引起的误差叫滴定误差。 在实际操作中，常在溶液中加入一种辅助试剂，借它的颜色变化作为等当点到达的信号，这种辅助试剂称为指示剂。指

14、示剂发生颜色变化的转变点称为滴定的终点终点。 为减小滴定误差, 需选择合适的指示剂,使滴定终点尽可能接近等当点。 注意事项：容量瓶不应长期存放配好的溶液。配好的溶液如需长期存放，应转移到干净的带磨口塞的试剂瓶中。容量瓶不应在烘箱中烘干，如需使用干燥的容量瓶可用吹风机吹干。 1洗涤液的配制和使用 （1）重铬酸钾洗涤液：称取100g工业用经研细的重铬酸钾于烧杯中，加入约100mL水，沿烧杯壁缓缓加入工业用浓硫酸，边加边用玻璃棒搅动（注意：放热反应，防止硫酸溅出），开始加入硫酸时有红色铬酸沉淀析出，加硫酸至沉淀刚好溶解为止。 （2）肥皂液、碱液及合成洗涤剂：可用于洗涤油脂和有机物。（3）氢氧化钾酒精

15、溶液（100g/L）：适用于洗涤油垢、树脂等。称取100g氢氧化钾，加50mL水溶解，加工业酒精至1000mL。（4）酸性草酸或酸性羟胺洗涤液：适用于洗涤氧化性物质。如洗涤沾污过氧化锰的容器，羟胺作用较快。称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于100mL盐酸溶液（1+4）中。（5）硝酸溶液：测定金属离子时需用不同浓度的硝酸溶液常用（1+9）浸泡，以去除玻璃容器中的金属离金属离子。子。 2、玻璃器皿的清洗清洗 玻璃器皿洗涤的一般步骤：先用自来水冲洗，再用洗涤液浸泡洗涤，然后用自来水冲洗干净后，用纯水淋洗3遍。 检查玻璃器皿是否洁净的方法是： 先把清洗过的玻璃器皿加满水，然后在把水倒出，玻璃器皿的器壁

16、上均匀附着一层水膜，没有任何小水珠或不沾水的地方，如果有小水珠或有不沾水的地方，则说明容器壁上有油垢，应重新洗涤或换别的方法进行清洗。 测磷用的玻璃器皿不能用含磷酸盐的商品洗涤剂清洗。测铁用的玻璃器皿不能用铁丝柄毛刷刷洗，可用塑料棒拴上泡沫刷洗；测锌、铁用玻璃器皿酸洗后不能再用自来水冲洗，要直接用纯水冲洗，测氨和碘化物用的玻璃器皿洗净后要泡在纯水中。 (1)、新购置的玻璃器皿的洗涤： 新购置的玻璃器皿表面常附着有游离的碱性物质，可先用洗衣粉水或肥皂水洗刷，再用自来水洗净。然后浸泡在1%2%HCl溶液中过液，次日取出用自来水充分冲洗，最后再用蒸馏水冲洗，置烘箱内烘干或倒置晾干备用。带磨口塞的玻璃器皿（容量瓶，碘量瓶和比色管）等在清洗前应用塑料绳把塞和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混，造成密封不严，漏出液体。 (2)、使用过的玻璃器皿的洗涤 一般玻璃器皿的洗涤 使用过的玻璃器皿，有许多污染物（包括有机物及金属离子等）粘附于玻璃容器的内壁上，先用自来水冲洗 至无污物，再用洗涤液浸泡，将器皿内外壁（特别是内壁）仔细刷洗后，用自来水充分“洗净”，最后用去离子水或蒸馏水冲洗三遍，置烘箱（或微波炉）