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1、化学实验室基础知识一、实验室安全守则一、实验室安全守则 二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放 三、常用滴定分析仪器及其使用三、常用滴定分析仪器及其使用四、电子分析天平操作规程四、电子分析天平操作规程 一、实验室安全守则一、实验室安全守则 1 1、实验室应配备足够数量的安全用具。每位工作人员都应知、实验室应配备足够数量的安全用具。每位工作人员都应知道这些用具放置位置和使用方法。每位工作人员还应知道实验道这些用具放置位置和使用方法。每位工作人员还应知道实验室内电器开关和气阀、水阀的位置,以备必要时及时关闭。室内电器开关和气阀、水阀的位置,以备必要时及时关闭。2 2、分析人员
2、必须认真学习分析操作规程和有关的安全技术规、分析人员必须认真学习分析操作规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。处理事故的方法。 3 3、进行有危险性的工作,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能、进行有危险性的工作,应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。4 4、玻璃管与胶管、胶塞等拆卸时,应先用水润湿,手上垫棉、玻璃管与胶管、胶塞等拆卸时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。布,以免玻璃管折断扎伤。5 5、打开
3、浓硫酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具,、打开浓硫酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具,在通风柜中进行。在通风柜中进行。6 6、夏天打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要、夏天打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。对着人。7 7、稀释浓硫酸的容器,烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能、稀释浓硫酸的容器,烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反! !必要时用水冷却。必要时用水冷却。 8 8、蒸馏易燃液体时严禁用明火。蒸馏过程不得离人,以防温、蒸馏易燃液体时严禁用明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。
4、度过高或冷却水突然中断。9 9、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入其它试剂。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入其它试剂。1010、操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看、操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管。管。11 11、实验室严禁吸烟、进食,不得用实验器皿处理、实验室严禁吸烟、进食,不得用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。食物。离室前用肥皂洗手。 1212、工作时应穿工作服,长发要扎起,不应在食堂、工作时应穿工作服,长发要扎起,不应在食堂等公共场所穿工
5、作服。进行有危险性的工作要加戴等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。防护用具。最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。1313、每日工作完毕检查水、电、气、窗等,进行安、每日工作完毕检查水、电、气、窗等,进行安全登记后方可锁门。全登记后方可锁门。 二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放 洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作有不
6、同的仪果的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤器洗净要求,我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。方法。 1. 1.玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤 洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。 一般的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量一般的玻璃仪器,如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒
7、等,可以用毛刷从外到里用水刷洗,这样可刷洗掉水溶性筒等,可以用毛刷从外到里用水刷洗,这样可刷洗掉水溶性物质、部分不溶性物质和灰尘;若有油污等有机物,可用去物质、部分不溶性物质和灰尘;若有油污等有机物,可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗,然后用自来水冲洗毛刷擦洗,然后用自来水冲洗3636次,最后用蒸馏水或去离次,最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁子水润洗内壁3 3次以上。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均次以上。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。匀地润湿而无水的条纹,且不挂水珠。 对不宜用毛
8、刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、容量瓶、移对不宜用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、容量瓶、移液管等,通常将洗涤剂倒入或吸入容器内浸泡一段时间后,液管等,通常将洗涤剂倒入或吸入容器内浸泡一段时间后,把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗和去把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用,再用自来水冲洗和去离子水润洗。离子水润洗。 2.2.玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用,做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用,根据不同的实验,对玻璃仪器的干燥有不同的要求,通常实验中根据不同的实验,对玻璃仪器的干燥有不同的要求,通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即
9、可使用,而用于有机化学实验或有用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器,则要求在洗净后必须进行干燥。机分析的玻璃仪器,则要求在洗净后必须进行干燥。(1 1)晾干)晾干 不急等用的玻璃仪器,可在纯水润洗后倒置在无尘处,然后不急等用的玻璃仪器,可在纯水润洗后倒置在无尘处,然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。(2 2)烘干)烘干 洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水,放在带鼓风机的电烘洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水,放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在箱中烘干。烘箱温度在105105120120保温约保温约1h1h。称量
10、瓶等烘干后要。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干,以免因放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干,以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜慢升温且温度不可过高,以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高,以免引起体积变化。过高,以免引起体积变化。 (3 3)吹干)吹干 体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。先用少体积小又急需干燥的玻璃仪器,可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮量乙醇、丙酮( (或乙醚或乙醚) )倒入仪器中
11、将其润湿,倒出并流净溶剂后,倒入仪器中将其润湿,倒出并流净溶剂后,再用电吹风机吹,开始用冷风,然后用热风把玻璃仪器吹干。再用电吹风机吹,开始用冷风,然后用热风把玻璃仪器吹干。3.3.玻璃仪器的存放玻璃仪器的存放 玻璃仪器的存放要分门别类,便于取用。玻璃仪器的存放要分门别类,便于取用。 移液管洗净后应置于防尘的盒中。移液管洗净后应置于防尘的盒中。 滴定管用毕洗净后注满纯水,夹于滴定管夹上,上盖玻滴定管用毕洗净后注满纯水,夹于滴定管夹上,上盖玻璃短试管或塑料套管;或倒夹于滴定管夹上。璃短试管或塑料套管;或倒夹于滴定管夹上。 比色皿用后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸,倒置比色皿用后洗净,在小瓷盘或
12、塑料盘中垫上滤纸,倒置其上晾干后收放于比色皿盒中。其上晾干后收放于比色皿盒中。 带磨口塞的玻璃仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就带磨口塞的玻璃仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好,以免打破塞子或弄混。 需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片,以免日久粘住。片,以免日久粘住。 长期不用的滴定管应去除凡士林后,垫上纸并用长期不用的滴定管应去除凡士林后,垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动,皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动,也不要用去污粉擦
13、洗磨口,以免降低其精度。也不要用去污粉擦洗磨口,以免降低其精度。三、常用滴定分析仪器及其使用三、常用滴定分析仪器及其使用 在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和吸管。正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析定管、容量瓶和吸管。正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析最基本的操作技术。最基本的操作技术。1. 1.滴定管滴定管 滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为常量分析用的滴定管容积为50mL50mL和和25mL25mL,最小分度值为,最小分度值为0.1
14、mL0.1mL,读数可估计到,读数可估计到0.01mL0.01mL。 实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管,如图塞的酸式滴定管,如图(a)(a)所示;另一种是碱式滴定管,它所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接乳胶管,内放玻璃珠,乳胶管下端再连尖嘴玻璃的下端连接乳胶管,内放玻璃珠,乳胶管下端再连尖嘴玻璃管,见图管,见图(b)(b)。 酸式滴定管只能用来盛酸式滴定管只能用来盛放放酸性、中性或氧化性溶酸性、中性或氧化性溶液液,不能盛放碱液,磨口,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连
15、住。蚀,放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱式滴定管用来盛放碱液碱液,不能盛放氧化性溶液如不能盛放氧化性溶液如KMnOKMnO4 4、I I2 2或或AgNOAgNO3 3等,等,避免腐蚀橡皮管。避免腐蚀橡皮管。 近年来又制成了聚四氟近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。在这主要油、密封性好。在这主要介绍前两种滴定管的洗涤介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。和使用方法。(1 1)滴定管使用前的准备)滴定管使用前的准备 1 1)滴定管的洗涤。)滴定管的洗涤。无明显油污的
16、滴定管,直接用自来水冲洗。无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用洗液洗。洗涤后,先用自来水将管中附着的洗若有油污,则用洗液洗。洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水液冲净,再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。均匀润湿而不挂水珠。2 2)活塞涂油和检漏。)活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净否灵活而且不漏。如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大活塞及塞座。用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头和小头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),把活塞径直插头和小头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小观察到凡士林均匀透明为止。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,或皮筋固定,防止塞子滑