高纯石墨检测方法及参考标准.docx

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1、高纯石墨检测方法及参考标准一、高纯石星的简介本文介绍了高纯石墨的概念、性质、制造方法、检测方法和应用领域等方面的知识，旨在让读者了解高纯石墨的基本情况和重要价值。（1）依据JB/T2750-2020高纯石墨标准。高纯石果指灰分含量低于0.1%、0.025%、0.003%的石墨材料,具有优良的导电性、耐高温性、耐腐蚀性、自润滑性、热膨胀系数小等特点，是一种重要的战略性材料。（2）高纯石黑的制造是一个第杂的工艺过程，主要包括原料选择、成型工艺、后处理工艺等步骤，需要根据不同的要求和条件进行优化和调整。（3）高纯石墨的检测是为了评价其质量和性能，以及满足不同应用领域的要求。高纯石墨的检测主要包括微量

2、元素含量、灰分含量、硫含量、真密度、体积密度、气孔率、电阻率等项目，需要采用准确、灵敏、快速的测定方法。（4）高纯石墨的应用是指将高纯石墨作为一种重要的工程材料，在不同的领域和行业中发挥其优良的性能和功能。高纯石墨的应用主要包括核工业、航空航天工业、电子工业等领域，有着广泛的应用和巨大的潜力。1、引言石墨是一种由碳元素构成的M金属材料，具有六元环构成的层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用，层内原子之间通过共价键相连。石矍具有优良的导电性、耐高温性、耐腐蚀性、自润滑性、热膨胀系数小等特点，是一种用途广泛的工程材料。高纯石墨是指含碳量大于99.9%的石墨,是一种特殊的石墨材料,具有更高的纯度和

3、更优越的性能，是一种重要的战略性材料。高纯石墨在核能工业、航空航天工业、电子工业等领域有着广泛的应用和H大的潜力。本文旨在介绍高纯石墨的概念、性质、制造方法、检测方法和应用领域等方面的知识，希望能够让读者了解高纯石墨的基本情况和重要价值。2、高纯石星性质高纯石墨的性质主要取决于其结构和组成，其中最重要的是碳含量、灰分含量、硫含量、微量元素含量、真密度、体积密度、气孔率、电阻率、抗折强度、抗压强度、抗拉强度和热膨胀系数等。下面将分别介绍这些性质指标及其测定方法。2.1 碳含量碳含量是指高纯石墨中碳元素所占的百分比，反映了高纯石墨的纯度和杂质程度，对高纯石墨的导电性、耐高温性、耐腐蚀性等性能有重要

4、影响，因此需要控制在较高的水平。碳含量的测定方法是氧弹法，该方法具有准确度高、灵敏度高、适用范围广等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品放入一个密闭的氧弹中，用氧气充满氧弹，然后用电火花点燃样品，使其完全燃烧，产生二氧化碳和水蒸气。通过测量氧弹内的压力变化和水蒸气的吸收量，根据物质的守恒定律和理想气体状态方程计算出碳含量。2.2 灰分含量灰分是指高纯石墨中除碳以外的无机杂质，主要包括氧化物、硫化物等。灰分含量反映了高纯石墨的纯度和杂质程度，对高纯石器的导电性、耐高温性、耐腐蚀性等性能有重要影响，因此需要控制在较低的水平。灰分含量的测定方法是重量法，该方法箍单易行，但需要注意样品的干燥和灼烧条件。

5、该方法的原理是将高纯石墨样品经过干燥后称重，然后在空气中灼烧至恒重，再称重，根据两次称重结果计算出灰分含量。2.3 硫含量硫是指高纯石墨中存在的硫或硫化物，主要来源于原料或加工过程中的污染。硫含量反映了高纯石墨的杂质程度和稳定性，对高纯石墨的导电性、耐腐蚀性、抗氧化性等性能有不利影响，因此需要控制在较低的水平。硫含量的测定方法是碘量法，该方法具有准确度高、操作简便等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品经过酸溶解后，用碘溶液滴定其所释放出的硫化氢气体，根据滴定结果计算出硫含量。2.4 微量元素含量微量元素是指高纯石累中含量低于0.01%的元素，主要包括铝、钢、钙、铁、镁、钵、银、硅、钠、钛、锐、锌

6、等12种元素。这些元素对高纯石粥的电阻率、抗氧化性、耐腐蚀性等性能有一定的影响,因此需要控制在一定的范围内。微量元素含量的测定方法是电感耦合等离子体发射光谱法，该方法具有灵敏度高、准确度高、速度快等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品经过酸溶解后，用也感耦合等离子体激发其原子发射特征光谱，根据光谱强度和波长与元素含量之间的关系，计算出各元素的含量。2.5真密度真密度是指高纯石墨单位体积内所包含的固体物质质量，不包括孔隙和裂缝等空隙部分。真密度反映了高纯石墨的结构紧密程度和结品完整程度，对高纯石墨的导电性、抗压强度、抗拉强度等性能有重要影响，因此需要控制在较高的水平。真密度的测定方法是气体比重法，

7、该方法具有准确度高、灵敏度高、适用范围广等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品放入密闭容器中，用惰性气体（如氮气）充满容器，测量容器内的压力和温度，然后将样品取出，再次测量容器内的压力和温度，根据两次测量结果和气体状态方程计算出真密度。2.6体积密度体积密度是指高纯石果单位体积内所包含的固体物质质量，包括孔隙和裂缝等空隙部分。体积密度反映了高纯石墨的孔隙率和填充程度，对高纯石膜的导电性、抗压强度、抗拉强度等性能有一定影响，因此需要控制在一定的范围内。体积密度的测定方法是水浸法，该方法简单易行，但需要注意样品的干燥和浸水条件。该方法的原理是将高纯石墨样品经过干燥后称重，然后在水中浸泡至饱和，再称重

8、，根据两次称重结果计算出体积密度。2.7气孔率气孔率是指高纯石墨单位体积内空隙部分所占的百分比，包括开放孔隙和闭合孔隙。气孔率反映了高纯石墨的结构紧密程度和填充程度，对高纯石墨的导电性、抗压强度、抗拉强度等性能有一定影响，因此需要控制在一定的范围内。气孔率的测定方法是水浸法，该方法简单易行，但需要注意样品的干燥和浸水条件。该方法的原理是将高纯石墨样品经过干燥后称重，然后在水中浸泡至饱和，再称重，根据两次称重结果计算出气孔率。2.8电阻率电阻率是指高纯石墨单位长度内所呈现的电阻值，反映了高纯石墨的导电性能。电阻率与高纯石墨的结构、组成、温度等因素有关,对高纯石墨在电子工业、太阳能工业等领域的应用

9、性能有市要影响，因此需要控制在较低的水平。电阻率的测定方法是四探针法，该方法具有准确度高、灵敏度高、适用范围广等优点。该方法的原理是将四个等距离排列的探针接触到高纯石器样品表面上，通过两个外侧探针通入恒定电流，在两个内侧探针上测量电压差，根据欧姆定律计算出电阻率。2. 9抗折强度抗折强度是指高纯石墨在受到弯曲应力时所能承受的最大应力值，反映了高纯石墨的抗断裂能力。抗折强度与高纯石墨的结构、组成、温度等因素有关，对高纯石墨在核能工业、化工工业、冶金工业等领域的应用性能有重要影响，因此需要控制在较高的水平。抗折强度的测定方法是三点弯曲法，该方法具有操作简便、适用范围广等优点。该方法的原理是将高纯石

10、墨样品置于两个支点之间，用一个加载点施加垂宜于样品长度方向的力，测量样品的弯曲变形和断裂载荷，根据力学公式计算出抗折强度。2.10 抗压强度抗压强度是指高纯石墨在受到压缩应力时所能承受的最大应力值，反映了高纯石墨的抗破坏能力。抗压强度与高纯石墨的结构、组成、温度等因素有关，对高纯石墨在核能工业、化工工业、冶金工业等领域的应用性能有重要影响，因此需要控制在较高的水平。抗压强度的测定方法是轴向压缩法，该方法具有操作简便、适用范围广等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品置于两个平行平面之间，用一个加载装置施加沿着样品轴线方向的力，测量样品的压缩变形和断裂载荷，根据力学公式计算出抗压强度。2.11 抗拉

11、强度抗拉强度是指高纯石墨在受到拉伸应力时所能承受的最大应力值，反映了高纯石墨的抗断裂能力。抗拉强度与高纯石墨的结构、组成、温度等因素有关，对高纯石墨在核能工业、化工工业、冶金工业等领域的应用性能有重要影响，因此需要控制在较高的水平。抗拉强度的测定方法是宜接拉伸法，该方法具有操作简便、适用范围广等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品置于两个夹具之间，用一个加载装置施加沿着样品轴线方向的力，测量样品的拉伸变形和断裂载荷，根据力学公式计算出抗拉强度。2.12 热膨胀系数热膨胀系数是指高纯石耦单位长度在温度变化时所产生的相对长度变化量，反映了高纯石墨的热稳定性和尺寸稳定性。热膨胀系数与高纯石墨的结构、组

12、成、温度等因素有关,对高纯石墨在核能工业、电子工业、太阳能工业等领域的应用性能有重要影响，因此需要控制在较低的水平。热膨胀系数的测定方法是干涉法，该方法具有准确度高、灵敏度高、适用范围广等优点。该方法的原理是将高纯石墨样品置于一个干涉仪中，用一个加热装置对样品进行升温或降温，测量样品的长度变化和温度变化，根据干涉原理计算出热膨胀系数。3、制造高纯石墨的制造是指将含碳原料经过一系列的工艺过程，转化为高纯石墨的过程，主要包括原料选择、成型工艺、后处理工艺等。下面将分别介绍这些工艺过程及其原理和特点。3.1原料选择原料选择是指选择合适的含碳原料作为高纯石墨的制造原料，主要考虑原料的碳含量、灰分含量、

13、硫含量、微量元素含量等因素，以保证高纯石墨的质量和性能。一般来说，常用的含碳原料有以下几利（1）石油焦：石油焦是指从石油加工过程中分离出来的固体碳质物质，具有碳含量高（约95%）、灰分含量低（约3%）、硫含量低（约0.5%）.微量元素含量低等特点，是一种优良的高纯石墨原料。（2）煤焦：煤焦是指从煤炭干馀过程中分离出来的固体碳质物质,具有碳含量高（约90%）、灰分含量中等（约除）、硫含量中等（约1%），微量元素含量中等等特点，是一种常用的高纯石墨原料。（3）炭I1.炭黑是指从天然气或重油裂解过程中分离出来的微粒状碳质物质，具有碳含量高（约99$）、灰分含量低（约0.5%）、硫含量低（约0.1%）

14、、微量元素含量低等特点，是一种优良的高纯石墨原料。（4）石I1.石墨是指天然存在的碳元素的同素异形体之一，具有六元环构成的层状结构，层与层之间通过范德华力相互作用，层内原子之间通过共价键相连。石墨具有碳含量高（约100%）、灰分含量低（约0.1$）、硫含量低（约0.0战）、微量元素含量低等特点，是一种理想的高纯石墨原料。3. 2成型工艺成型工艺是指将含碳原料经过粉碎、混合、压制等步骤，制成所需形状和尺寸的高纯石墨坯体的过程，主要考虑坯体的密度、强度、孔隙率等因素，以保证高纯石墨的性能和质量。一般来说，常用的成型工艺有以下几种：（1）挤压法：挤压法是指将含碳原料经过粉碎、混合后加入粘结剂和增塑剂

15、，制成具有一定塑性的混合料，然后通过一个具有所需截面形状和尺寸的模具进行挤压成型，制成所需形状和尺寸的高纯石墨坯体的方法。该方法具有操作简便、生产效率高、坯体密度均匀、强度较高等特点，适用于制造长条形或管状等规则形状的高纯石墨坏体。（2）压制法：压制法是指将含碳原料经过粉碎、混合后加入粘结剂和增理剂，制成具有一定理性的混合料，然后通过一个具有所需形状和尺寸的模具进行压制成型，制成所需形状和尺寸的高纯石器坯体的方法。该方法具有操作灵活、生产效率中等、坯体密度较高、强度较高等特点，适用于制造板状或块状等不规则形状的高纯石墨坯体。(3)热压法：热压法是指将含碳原料经过粉碎、混合后加入粘结剂和增塑剂，

16、制成具有一定塑性的混合料，然后通过一个具有所需形状和尺寸的模具进行同时加热和压力的作用下进行成型，制成所需形状和尺寸的高纯石器坯体的方法。该方法具有操作复杂、生产效率低、坏体密度极高、强度极高等特点，适用于制造高性能要求的高纯石墨坯体。3.3后处理工艺后处理工艺是指将成型好的高纯石墨坯体经过一系列的工艺过程，提高其纯度和性能的过程，主要包括碳化、石墨化、净化等步骤。下面将分别介绍这些步骤及其原理和特点。碳化I碳化是指将含碳原料中的非碳元素(如氢、氮、氧等)通过加热或化学反应等方式转化为气态或液态物质，从而提高碳含量的过程。该过程可以在成型前或成型后进行，一般采用氢气或氮气作为栽气，在800120(C的温度下进行。该过程可以提高碳含量至99.5%以上，降低灰分含量至0.5%以下，提高电阻率和耐腐蚀性。(2)石墨化:石墨化是指将含碳原料中的非层状结构(如金刚石