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1、附件1HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ1149-2020环境空气气溶胶中Y放射性核素的测定滤膜压片/Y能谱法(发布稿)AmbientairDeterminationofgamma-11yemittingHidionuc1.idcsinaeroso1.-fi1.tercompression/gammaspectrometry2021-1-1实施20201210发布生态环境部发布前言ii1适用范用12规范性引用文件13术语和定义14方法原理15试剂和材料16仪器和设备27样品28分析步骤49结果计算410结果表示5U精密慢与准确度612侦他保证和短fit控制713注意事项8时求A(规范性防录
2、探测下限9附录B(规范性附录)采样器流Ia自行校准方法10附录C(规范性附录)采样器流业比对方法I1.附录D(资料性附录)方法的精澎度和准确度汇总表12附录E(我料性附录记录衣格H为贯沏中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国放射性污染防治法.保护生态环境.保障人体健康,规范环境空气气溶胶中丫放射性核素的测定方法,制定本标准木标准规定了描射环境常规监测,用泄膜压片/丫能谐法测定环境空气气溶胶中Y放射性核素的方法.本标准的附录A附求C为规范性附录,附录D和附录E为资料性附录.本标准为首次发布.本标准由生态环境部核设施安全监管司、法规与标准司姐织制订.本标准起草单位:浙江省相射环境监测站(生态环境
3、部辑射环境监测技术中心.本标准险证单位r辽宁省生态环境监测中心、江苏省核与用射安全监仰管理中心,浙江省知射环境监测站、山东省辐射环境管理站、广东省环境羯射监测中心、四川省辐射环境管理监测中心站和中核核电运行管理有限公司环境检测实验室.本标准生态环境部于2020年12月10日批准.木标准自2021年1月1H起实施。本标准由生态环境部解好环境空气气溶胶中Y放射性核素的测定滤膜压片/Y能谱法1适用范围本标准规定了用滤腴压片/Y能谱法测定环境空气气溶胶中Y放射性核素的方法.本标准适用于辐射环境常规监测,环境空气气溶胶甲Y放射性核素的测定.当采样体积为100Oom(标准状态)测及时间为24小时时,本标准
4、测定的各Y放射性核案探测下限为5B1.*-100B1.m*.探测下限见附录A.2规范住引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注口期的引用文件,其有效版本适用于本标准.GB/T11713高纯然Y使谓分析通用方法GBZT11743土爆中放射性核素的Y能谱分析方法HJ1009辐射环境空气自动监测站运行技术规范3术谙和定义下列术语和定义适用于本标准.3. 1气溶皎aeroso1.液体或固体微粒分散在空气中形成的相对稔定的悬浮体系,4. 2标准状态standardstate温度为273.1SK.JK力为101.32SkPa时的状态.本标准中的放射件核案活度浓度均为标准状态下的活度浓啜。4方
5、法原理通过大流fit或超大流Bt采样网抽取定fit体积的空气.使空气中气溶胶粒子被截削在涯腴匕妆经压片处理后用高纯钻能谱仪分析其y放射性核素殂成及其浓度.5试剂和材料4.1 注膜:膜面流速为0.6ms时,对0.3m标准粒子的搬留效率不低95%.在0.6WS的泄冷空气流速时,乐降小于IkPa.天然放射性核素含显低,无人1:放射性污染.易于乐片.乐片后表面平整.不易变形。如需迸一步放射化学分析,还应具有完全溶解性.4.2 样M容网:阙柱状容器,直径和高度与乐片后样品相近.选用天然放射性核素含量低、无人工放射性污染的材料制成,如ABS树脂或聚乙烯等.4.3 能量刻馁源:性能和技术指标执行GB/T11
6、713有关刻度源的规定。4.4 效率刻度源:以空白泄股为基质.用放射性标准物质均匀滁抹按黑与空白样品相IfiI的方法制备成直径与样品相同、高度与样品相近的削柱形刻度源,装入样品容器井固定密性能和技术指标执行GB/T11713的相关规定推荐优先使用发射单能丫射线的核案.4.5 松及滋:长寿命的、高中低能区至少各有一条特征丫射战的刻度源,活度与效率刻度源相近,其性能和技术指标执行GB411713有关刻度源的规定.4.6 池膜保存袋:聚乙烯等材质.4.7 防污用品:聚乙烯等材质的袋或薄腹.4.8 一次性手套:坡乙烯等材质.6仪和设备6. 1气溶胶采样器:性能和技术指标执行HJ1009有关采样设法的她
7、定,6.2 丫能谱仪:性健和技术指标除执行GB/T11713的相关规定外,探i器的相对探测效率般应不小于3M6.3 天平:ffi0.01g.6.4 干燥设生:干燥器、干燥箱等,6.5 压片机:可提供不少于IO吨的压力.6.6 压片机模具:不锈钢材质,6. 7游标卡尺:0run150mn.分度(ftO.1nu6.8 温度计:用于校准采样密温度测fft部件,测量范围-30。50七.制度0.5C,6.9 气压计:用于校准采样器大气压测fit部件.测fit他用50kPa-107kPa.桁度OJkPa.6. 10流城校准港:用户校址采样器流依,在来样器流依范用内,误差W2%.7样品6.1 采样前准备7.
8、 I.1刖酒精棉清洁工作白,工作台尺寸应大于池膜尺寸.取一张漉朦,格受尘面向上平放在工作台上,谑朕的大小比采样溜采样I的有效尺寸略宽,检查泄城边缘是否平滑、薄厚是否均匀,且无毛刺、无污染、无碎解、无折痕、无破损.712在泄族受里面的两个对为标识滤媵编号,将滤媵放入干块设备中平劭.取出平衡后的渔媵,AtKP用天平称量i,).称*后的谑朕平展放入5谑眼编号相同的逑股保存:袋,采样编不得折会.7.1.3用清洁干布擦去采样头内除、池及夹和灌膜支持网表面的灰尘,检查隔认注旗支撑网无堵寒,沙腆央无污染、无损坏.7.2样品采集1.1.1 1将泄膜受尘面物向进气方向,平放在泄城支持网上,同时检或泄膜编号,桁泄
9、题牢固夹紧,确保不漏气.1.1.2 按照采样俳使用说明.设置采样参数.启动采样.记录采样起始时间、采样流S1.环境温度和环境大气压等参数.采样体枳般不小于100OOm(标准状态).1.1.3 采样结束后,从浊朦边缘夹取泄,膜,取泡膜时,如果发现谑朦破裂,或泄膜受尘面上的积尘边缘轮Ifc模糊、不完整,则该样品作废,应苣新采样.将注映受尘面向里沿长边均匀对折,放入与滤城编号相同的/股保存袋中.记录累积采样时间、采样流技、采样体积、环境温度.环境大气压、天气状况和空气质址状况等侑息.梁样记录表见附录E.73样品运输样品采集完成后,应尽快送实验品进行样品制任,样品运输过程中,应尽球避免喇烈振动.7.4
10、样品制第7.4.1将池城放入干燥设法中进行军子体衰变,根据制子体活度确定衰变时间,一般为3天5天:如果利此“Ar、”Kr等半衰期特别短的核素,可不进行缸子体衰变.7.4.2取出池膜,立即用天平称ift(Bh)洸爬沿长边均匀对折后杵打开得对折折曲.两个对角向对折折痕内折.其余两个对ff1.再向对折折痕内ifi,折成正方形的形状,正方形的个角分别向中心点内折.用北诙步.钱.汽至可空入压片机模R,7.I.3用酒精棉消沽压片机模具和工作台.打井池段,将受尖面向上平放在工作台上折及(如果沙膜附有支持层,应先除去支持层).豳要将多张泄膜制备成个样品,可将泄狡(如果沙膜时有支持层,应先除去支持层)依次叠加整
11、齐后折费.推荐优先按照图1所示方法折登.图1/腴折叠示意图7.4.4折叠后的逑膜型入压片机模具底部,将压片机模具放在压片机中心位置,用不少产10吨的压力压实池膜,保持2分钟以上。7.4.5用游标卡尺测fft高度(三),用天平称显(m1.).7.4.6折便和灰片时防止池膜上的积生活压片后的样品表面平整.枳尘分布均匀,不易变形,直径与效率刻度源相同,高度尽量与效率刻度源相近,必要时可采用与空白谑膜依次通加整齐后折及压片等方法.7.4.7在压片后的样品表面标识戏膜编号,装入样品容器并固定,密封后标识样品标拓,在沽净、富湿环境下保存。75空白样品制备取与采样池.膜同样尺寸的空白浓膜,按照与样品制痣(7
12、.4.3、7.4.4和7.4.7)相同的操作步骤断备空白样品.8.1 Y能谱仪刻度8.1.1 能量刻度技行GB/T11713的相关规定.刻度时记录能址为477.6keY、1460.8keV的道址.8.1.2 效率刻度执行GB/T11713的相关规定,效率刻度曲陵有个“接点”E.,对y射线能最EE,的高能段至少选择5个能血的丫射线.刻度时刻度源中心轴与探测番中心轴JE合,必要时可采用定位架.测量结束检SS刻度源与探刈器的相对位置是否饱移.8.1.3 1.3效率刻度测盘时间满足特征Y射线全吸收峥净计数的统计误差小于0.25*8.2样品测定8.2.1测量的用僦精格清洁制备好的样品弁检代样品标签.8.
13、2.2测破时样品和效率刻度源与探测器的相对位置应严格一致,必要时可采用定位架.8. 2.3测I1.t时间设为24小时或满足恃测核素特征y射我全吸收嶂净计数的统计误差小于5%.9. 2.4测fit结束,检查样品与探测器的相对位迎是否偏移.检杳Y能诺内477.6keVjf1.,XM60.8keV丫射陵全吸收嶂峰位变化,如果峰位变化超过I道,应至做能此刻度.测址记录衣见附录E,8. 3空白样品测定按照与样品测定(8.2相同的操作步界进行空白样品(7.5)的测定.测fit时间与样品测fit时间相同.9结果计算8.1 计算样品中待测核素的活度浓段按照公式(1)计算:心出巴怜(,)!acf式中:月。一样品
14、中待测核素的活度浓度.BqJm:凡一样品中待测核素特征YJH线全吸收稣净计数率,s;曲一与凡相对应的特征Y射线本底净计数率.s%V,一标准状态卜的采样体枳,m1i一恃测核素特征丫射线全吸收峰效率,sBq:尸样品相对于效率刻度双自吸收和高度修正因子,FF1F2,为样品相对于效率刻度源自吸收修正因子,如果样品与效率刻度源密度相近,K可取值1E为样品相对于效率刻度诃高度修正囚子.如果佯AA与效率刻度源高度相近.E可取位1-/一待测核素特征y射我的发射概率:K一待测核淞衰变修正因子,K=K(XKwKd.KC为聚样开始至结束待测核素衰变倏正因子,Kw为采样结束至测量开始恃测核素衰变修正因子,Kn为样品刈
15、疑期间待测核素衰变怪正因子.9. 2衰变修正假设采样期间计测核素浓度恒定.衰变修正囚子.按照公式(2)计算:-r(2)式中:Ke1.枭样开始至结束待测核案衰变僚正因子,如果待测核素半衰期与样品采样时间的比值大于100.Kc可取值1;k一采样开始至结束的时间,S;A特测核素衰变常数,s.衰变修正因子KW按照公式(3计算:X-4-(3*,7”.式中:KW一采样结束至利业开始恃测核素衰变修正因子,如果恃测核素半衰期与样品采样结束至利业开始时间的比值大于100.KW可取依1;小一采样结束至测量开始的时间,九一特测核素衰变常数,s.衰变修正因子K”按照公式4)计第:,-,01,7%式中:Kd-样品测ft期间待测核素表变修正因子,如果待测核素半衰子与样&浏状时间的比值大户100.Kn可取值1;GJ测技开始至结束的时间.s:4一待