光谱分析-实验报告.docx
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1、专业:材料0902姓名:王应恺学号:3090100481H期:11.29地点:一楼230乔旭升成果:_同组学生姓名:刖尸/要试验报告课程名称:材料科学基础试验指导老师:试验名称:光谱分析试验类型:一、试验目的和要求(必填)三、主要仪器设备(必填)五、试验数据记录和处理七、探讨、心得二、试验内容和原理(必填)四、操作方法和试验步骤六、试验结果与分析(必填)一、试殴目的通过本试验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪(FnR)和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。驾驭玻璃透光率、薄膜汲取光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因索。二、试验
2、原理电磁波可与多种物质相互作用。假如这种作用导致能量从电磁波转移至物质,就称为汲取。当光波与某受体作用时,光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被汲取,由此产生汲取光谱。通常紫外和可见光的能量:接近于某两个电子能级地能量差,故紫外与可见光汲取光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁,又称为电子光谱。当一束平行单色光照耀到非散射的匀称介质时,光的部分将被介质所反射,部分被介质汲取,一部分透过介质。假如入射光强度为10.反射光强度为Ir,汲取光强度为Ia,透过光强度为It,则有IO=Ir+Ia+It投射光强度与入射光强度之比称为透光率T=ItIO当,束具有连续波长的红外光照耀某化合物
3、时,其分子要汲取部分光能转变为分子的振动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散,就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标,以汲取率或者透过率百分数为纵坐标,把该谱带记录下来,就可得到该化合物的红外汲取光谱图。不同的化合物均有标准特征谱,将试验所得的光谱与标准谱比照,就可进行分子结构的基础探讨和化合组成的分析。可由汲取峰的位置和形态来推知被测物的结构,依据特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。当分子汲取来自光辐射的能量后,其本身就由处干稳定的基态跃迁至不稳定的激发态:M+hV-1.*激发态是不稳定的,寿命极短,激发态分子会快速以向四周散热或再放射电磁波(荧光或磷光)的方
4、式回到基态:一M+荧光(或磷光)。任何能产生荧光(或磷光)的物质都具有两个特征光谱:激发光谱和放射光谱。激发光谱:荧光(或磷光为光致发光,因此必需选择合适的激发光波长,这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光(或磷光)的最大放射波长为测量波长(监控波长),变更激发光的波长,涮星荧光强度变更。以激发光波长为横坐标,荧光强度为纵坐标作图,即可获得激发光谱。激发光谱形态与汲取光谱形态极为相像,经校正后的激发光谱与汲取光谱不仅形态相同,而且波长位置一样。这是因为物质汲取能量的过程就是激发过程。放射光谱:将激发波长固定在最大激发波特长,然后扫描放射波长,测定不同波特长的荧光(或磷光)强度,即可得到荧光(或磷
5、光)放射光谱。三、仪器筒介1 .紫外/可见光分光光度计PE公司的1.ambda20双光束紫外/可见光分光光度计,测量光谱范围190-I1.oOnm;杂散光001%T;波氏精度OJnm:最高扫描速度2880n11min该仪器的整个操作过程可完全由计算机限制,随机供应的IVTinIab窗1.1.式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和试验报告编程与试验结果都可在计算机中便利地完成。2 .傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)早起供应的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计,它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。但这类有两个明显的缺陷,一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭健分出
6、来的“单色光”而获得样品光谱的,在通常的红外分光光光度计中,耍得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。另一个缺陷是必需运用狭缝,故进入单色器的光能不能太低,否则检测困难,这使得镜反射光谱、常温样品的红外放射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此,随着计算机数据处理技术的发展,目前大盘运用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪(FnR).傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成,它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。Nico1.et公司的AVatar360傅里叶变换红外光谱仪,测量范围4000100Cm-1;辨别率0.9cm-1:信噪比15000:1.该仪器的整个操作过
7、程完全由计算机限制,随机供应的窗IJ式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中便利地完成。3 .荧光光谱仪日立公司的F-4500荧光光谱仪,测量光谱范围200-730nm,最高火敏度SN100:1,最快扫描速度30000nmmino该仪器整个操作过程可完全由计算机限制,随机供AyMJUV-Win1.ab窗口式操作软件,使样品测试、结果处理、图形变换和试验报告编程与试验结果都可在计算机中便利地完成。一四、试臆步和操作方法(一)固体试样的红外汲取光谱测试1.样品制备1 .本试验进行固体式样的红外光谱分析采纳压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并乐成透亮薄
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