NB_SH_T 0713-2023 汽油中苯和甲苯含量的测定 气相色谱法.docx

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1、ICS75.160.20CCSE31中华人民共和国石油化工行业标准NBSHf(17132023代普SFKrO71A2OO2汽油中苯和甲苯含量的测定气相色谱法Testneth(1.fordeterminationofbenzeneandto1.ueneingaso1.ine-gaschromatography2024-06-28实施202372-28发布国家能源局发布NBHTO7I5-2(23本文件按照GB.，TI.I-2O2O标准化工作导则笫1部分：标准化文件的结构和起靠规则3的规定起草.本文件代替SH/T0713-2002车用汽油和肮空汽油中笨和甲苯含量的测定（气相色谱法11,与SH,T07

2、13-2002相比，除结构调整和编辑性改动外，主要1支术变化如下：a）本文件名称变更为E汽油中素和甲苯含疑的测定气相色谱法3:b）增加了采用双毛细管色潜柱的系统I的测定苞围,更改了关于含电汽油适用性的表述（见第1章）：c）增加了我I采用双毛细管色谱柱系统（系统D时的分析条件，原SH,TO7I32002中的系统1,系统2、系统3旷次更改为系统2.系统3、系统4,分析条件变更为表2:d）增加了第3章“术语和定义”：e）增加了采用系统1双毛细色滑柱系统的连接示意图（图1）和典型色谱图（图10；0增加了系统1适用的毛细管色谱柱的规格（见6.2）：g）TIW（MEK）和4甲基2-戊阳（M1.BK）纯度要

3、求由大于99.9%更改为不低于99.5%（见?.2.2002年版6.5）；补充了毛细管色谱柱系统分离度确认需要的试剂（见7.4）:h）增加了关于双毛细管色谱柱系统1建立和反吹时间确定的内容，以及对应的色诣图（见I1.3.1和I1.4.2图h图8）；1）增加了双毛细管色谱柱系统1分离性能的确认过程（见11.5）：j）增加了“质Ift控制检查”（见第15章）；k）“报告”中，将“报告苯和甲苯含质的液态体积分数，精确到01.%”修改为报告茶和甲苯的液态体积分数，精确到SOnr（见第16章，2002年版第M章）;1）增加了采用关JaE细管色谱柱系统1的重复性和再现性要求（见第17章）；m）增加了附录A

4、.提供了采用双毛细管色谱柱系统的不同连接方式和反吹时间的确定方法：n）增加了附录B.提供了采用双毛细管色谱柱系统1时,常见含制化合物与茉、甲笨和内标物的分离情况：。）根据增加的内容，原文件中的章条、图表编号班次修改。请注意本文件的某些内容可旎涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由中国石油化工集团有限公司提出。本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAcVrC280.SCI）归口。本文件起草单位：中石化石油化工科学研究院有限公司、中国石油天然”股份有限公司石油化工研究院、深圳计量:质限检测研究院.本文件主要起草人：李长秀、钱钦、赵彦、王春燕、

5、薛比峥、刘奕罪、王波涛.本文件及其所代替文件的历次板本发布情况为：2002年首次发布为SHZT07132002：本次为第一次修r.汽油中苯和甲苯含的渊定气相色谱法警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设得，但并未时所有的安全问题都提出建议.因此，用户在使用本文件13立适当的安全防时谶，并确定相物章限制的适用性1范围本文件规定了用气相色谱仪测定车用汽油、车用乙醉汽油、车用甲醉汽油和航空活塞式发动机燃料等点燃式发动机燃料中苯和甲苯含的方法。本文件包含四个不同的分析系统：采用双毛细管色诺柱的系统1、采用双堵充柱的系统2和系统3、以及修切柱采用m充柱、分析柱采用毛细管色谱柱的系统4.采用系

6、统1时,笨体枳分数测定范围为0.12%5.2%,中米体积分数测定范用为0.4%19.7%;采用系统2、系统3和系统4时，素体枳分数测定范围为（Uo%5.0%,甲米体枳分数测定范用为2.020.睇。本文件采用系统1和系统4时，分析柱采用聚乙二醉类固定相的毛细管色诣柱，适用于不含有含氧化合物的汽油、含有隧类化合物（例如：甲茶叔丁班屣、乙基叔丁她酷、卬刘叔戊躯处）的汽油、甲醉体枳分数不海于I（WMIO）和乙解体积分数不高于2俗（E2O）的汽油；也可用于车用甲醉汽油（M85）和车用乙醉汽油E85中甲苯含量的测定.但不适用其中茶含量的测定。本文件采用系统2和系统3时.分析柱采用1.2.3-三（2机基乙第

7、基）丙烷（TCEP）填充柱,适用于不含行含秘化合物的汽油和含有保类化合物（例如：甲基叔丁基福、乙基叔丁基魅、甲基叔戊基福）的汽油,不适用于含乙酹的汽油,甲醵也可能引起干扰.2猊范性引用文件下列文件巾的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其生新版本（包括所有的修改单适用本文件。GBT4756石油液体手工取样法GBZT27867石油液体管战自动取样法3*W11JtX本文件没彳I需要界定的术语和定义.4方法壁试样中加入4-甲朋-2-戊丽（M1.BK）（系统1和系统外或丁酎（MEK）（系统2和系统3）作为内标物

8、,然后导入一个行串联双柱的气相色谱仪中.试样首先通过一个装填有非极性冏定相聚二甲基硅乳烷的色谱柱，组分依沸点顺序分离.待甲苯完全从非极性色谱柱流出后，反吹非极性色谐才联切换阀.将沸点大于甲米组分切换至阻尼柱或反吹出色谐系统.轻组分随后通过一个装填有强帙性固定相整乙二尊(系统1和系统4)或1.2.3-三(2-蝌基乙氧基)丙烷(TCEP)(系统2和系统3)的色谱柱，来分离芳煌和非芳烧化合物.流出的组分用火焰窗子化检测器(或热导检测器)检测,记录并测J1.t蜂面枳,并参照内标物计算各组分的含瓶。获知苯和甲笨的含量，对于汽油产品标准的执行、产品质锹的控制和调合过程的优化具有重要意义。6仪。&1Pe留仪

9、任何带有分流进样1.1.或填充柱进样口、反吹系统或DagSwitCh中心切割系统.火焰离子化检测器(FID).热导检测器(TCD),并且满足表1或表2中典型仪器参数的气相色谱仪均可使用.ff1.图4给出了四种系统的配置和连接方式.图1是采用双毛细管色谱柱和DeanSSWitCh中心切剂系统的示意图,对应表I的系统1.此系统需配置双F1.D检测器：系统I也可以采用JK力反吹方式,忻一个或两个F1.D检测器，连接方式见附录A。图2是一个压力反吹系统，图3是个切换系统，均对应表2中系统2和系统3米用双埴充柱系统时的反吹系统。图1是预切柱来用埴充柱.分析柱采用毛细管色谱柱的阀切换系统,对应表2中的系统

10、4,可使用其中任何一个系统,但不同系统对于不同样M的适用性略有差别，注IDcgSWi6中心切别是折啦!微板沆PH?础场!招某一个如分或某一BI保用时间内的谕分通过压力变化的方式从根匕细交色谱柱帅，至另根改暗色谱柱的流M切换过程,表1采用双毛IB管色谱柱系统的典型仪器套数0修1)项目条件色谐柱AWJtt分析柱长度30a、内径25(5、液1厚fS(1.,5u(i然二甲型健烷色IH柱长度60、内U32m.,液股慢1.OnE索乙二到色诲打1尼柱弹性石英毛细管,长57.3C1.1.,内役Qhm过慢汽化室/T检测器/T色清枝部”？250250初温75C保将8nin;-阶速率5CZn,阶终温85C保持30E

11、:二阶速率40t7Hn二阶终海150C保持153.栽气HIWttiKKZ(Biynin)分析林流5(n1.dn)MH1.42.4试惮量*1.0.2-0.S分泡比100:1全分析时间in30反欧时间ZhE6.02*个柱东统应晒定合适的阀切Ift或反吹时佣，2景用41充打泉的臭足仪B敷项目东统2系统3系统4粒测抬热年松渊器火焰离子化检测界火焰离子化松澜H色情住MWtt不锈辆柱不料恻村不精钠村尺寸柱长0.8%外检3.2w内ttK1.0n,外役3.Zm,内柱长1.0、外径3.0m、内径2.2mttZ2m径2.0固定相疑二甲四碰粗烷.质H分散-FA1.ttHCt.1.fiftSt度:甲板硅氧烷,AfiR

12、分班IOX1%软体Chrofiosorb%OOH-8011白色硅优化，60目”80目白色硅烷化,60目80目分析柱不的钢柱不修Uw笊作石英毛细斡注尺寸柱长4.6H外径3.2m、内ttK4.611.外径3.Qr11内ttK5.t025m.W2.2et2.m,Z0.3m固定相TCEP.SSfit分数20，TCEEAfiH分数15、FFAP软体GirixioeoftiP.801110011ChrooosorbP.如目Foo目参考柱任何柱或明尼他汽化宝/C200250250检测器/C200250250色谓柱箱/匕14590承Itt*tMnSiIutsanaa气m?ftX(n1./nin)30为如的IO

13、靴气2流量“M5i230妁10约60柱前压/kPa均200杓350妁350分析柱流i“n1.f1.hin)m)的40妁0.8分流口JtWin59试样#1.M20.50.5全分折射间3815)5反吹时间mint90.75M2.St的0.75,对毋个柱索故应裆定反叱时间.色询的3试样遗入分析柱b取我分5换至祖尼柱图1采用双毛细管色谱柱和中心切割系统的流路连接示意图（系统1）NRSH,T07132023a）管我朝仪语安装示意图典乒乓开关R1XP勋惘针怖励表!i-C-2（映放空伙邪b）ifiH状态的流量切换示急图O反吹状态的流量切换示意图图2双填充柱压力反吹系统（系统2和系统3）a）进样状态b）反次状

14、态图3双填充柱阀切换系统（系统2和系统3）图4填充柱9彻和毛细管分析系蝇标意图G激4）6.2色谱柱6.11预切柱（色谱柱A）:长30m、内径0.25mm、液膜厚度0.5m的聚二甲基硅氧烷色谱柱：长OSm或1.0m、外径3.2mm的不锈钢柱，内埴有含质量分数为10%聚二甲基硅黄烷的ChrOmOQbW.60目80目。622分析柱（色谙柱BX长6Oijk内径032mm、液股厚度1.0Pm的聚乙二醇（极性Wax）色谙柱；长4.6m、外径3.2mm、内填有含侦IIi分数为15%或20%TCEP的Ch1.PmO$orbP（801.1.-1.11）的不锈钠柱：长50m、内径0.25mm、液腴厚度0.3um的改性聚乙丽FFAP)弹性石英毛细管色谱柱。62.3阻尼柱：长57.2cm、内径0.Imm的弹性石英阻尼柱管.63色制S装处理系统(CDS)可以实时记录色谱图并对色谱峰进行积分的色谱工作站.6.4容量Z5u1.必小刻度02U1.&5IRM容枳分别为0.5m1.、ImI.和2m1.的分度吸量管，最小刻度0.0ImK容积为5m1.的分度吸量管，技小刻度0.1m1.;容积为5m1.、