GB_T 44366-2024 化妆品中限用组分月桂醇聚醚-9的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

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1、ICS71.100.70CCSY42OB中华人民共和家标准GB/T443662024化妆品中限用组分月桂醇聚醛-9的测定液相色谱一串联质谱法DeterminationofrestrictedIaun1.a1.coho1.Po1.yether9incosmetics1.iquidchromatographytandemmassspectrometry2024-08-23发布国家市场监督管理总局*国家标准化管理委员会发布HiJaI1.1.1范围I2规范性引用文件I3术语和定义14原理I5试剂和材料I6仪器设备27试样制备和试兼步骤27.1 除制备27.2 色谱h*27.3 侦谱参考条件27.4 标

2、a1作曲线1W376定性版37.6 定量分析3773839回收率4IO精密度4附录（资科性）月桂静聚-9标准物质的信息5附录B（资科性）月桂修聚班界离子MRM色诺图6本文件按IeGBI.I-2O2O标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规JIo的短请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的说任.本文件由轻工业联合会提出.本文件由全国善料香精化妆品标准化技术委员会(SACIC257)fi口.木文件起草单位：上海海关动依物与食品检辑检疫技术中心、南京师范大学、上海求化联合股份有隆公司、g献像合技和I务中心本文件主要起草人：王粮子、赵波、王传现、杨振宇、陈念念、蒋珍

3、姐、李涛、林大掘、陈志涛、韩丽、H隔.I1.1.化妆品中限用组分月桂醇聚酸-9的测定液相色谱一串联质谱法砺TM本文件的人员麻加日gft工作的实I1.1.S本文件并来指出所育可能的安全向使用看有责任采取适当的安全和并酶符合EV关提定岫昨.1%本文件描述了化妆品中月桂静/健-9的液相色谱-印联质i普测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试样制备和试验步臊、试脍数据处理、回收率和精密度等内容。本文件适用于水剂类、商需类、乳液类、洗护类等化妆品中月桂解聚瓶-9含/的测定，本文件方法检出限为1.0mk,定埴限为10Omgk42祝范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.

4、其中，注日期的引用文件，仅该I期对应的版本适用于本文件：不注11期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB-T6682分析实验室用水规格和试验方法3本文件要界定的术语和定义.4 *9试样钱70%甲醉溶液涡旋振荡，超再提取，离心过海后，轩到目标物待测溶液.将目标物特测溶液注入液相色谱-小联质谱仪,采用液相色谱分离，质i普检测器检测，保用时间和麻谱的相对离子科丰度定性，外标法定城。5 wmm除非另初1定，仅使用分析第GW.5.1 水：GB,T6682.-级.5.2 甲醉：色谱纯，5.3 乙时色谱纯.&4ZJR：色谱钝，5. 570%（体积分数）卬醉溶液：量取70Om1.甲解（5

5、.2）,用水定容至I1.5.60 .1%（体积分数）乙酸水溶液，量取1.0m1.Z（5.4）,用水定容至11.5.61 桂静聚RtT标准品，纯度不小于96.0月桂IHMt-9的英文名称、INeI名称（国际化妆品料名称hCS号、分子式、相对分子质量和化学结构式见附录A中表A.1.5.62 准催备液：准潴称取IOBg（MmSO.1Bg）月桂静聚11-9标准品，用甲鼻62）溶解后，定容至10m1.配成目标物浓度为1.0mg/m1.的标准储备溶液.5.63 微孔泄见孔径。.22urn.6仪整备6.1 液和色谱-三第四极杆质清联用仪I配有电啧多陶于源.6.2 分析天平，量为0.Img.1.1 起声波清洗

6、战：功率大于或等500W.1.4 尚心机：不小于8D00rmim1.5 具塞比色管：SOm1.1.6 湖旋振荡器，7 IC律备加Kik7.1 试样制备取样前应将试样允分混匀，水剂类试样将试样招匀后取样；膏稻类、丸液类和洗护类试样将试样挤出、混匀后取样。称取试样妁O2S8（精确rO.肉质真速.It色泞电川？O甲酣溶*1311583.4S9,150】&%7.4标准工作曲线飨标准匚作溶液：准确移取02n1.月桂静聚觥-9标准储备液（5.8）于100m1.的容量瓶中，用7哪甲静溶液5）定容至刻如配制成2000.0UgZ1.的标准中间溶液,使用空白基质溶液稀并标准中间溶液，配制成50.0g1.,00.0

7、R1.、200.0Q1.、400.0g1.、600.0g1.1000.0ng/1.的系列标准工作溶液，用于标准曲状的绘制.将标准工作溶液按色谱条件（7.2和7.3）进行测定,以标准工作溶液的浓度为横坐标、对应的定量离子峰面积为纵坐标.进行线件I归得到标准曲线方程开，呼聚岷9选择离子MRM色谱图见附录B中图B.I7.5 MHkS将试样溶液按色谓条件（72和7.3）进定.试标液和标/3；的达杼离子色谱峰在相同保盟时处出现，井且在扣除背0后的胖版诏图所选择的均出现，K机对丰度与标准品相比应符合米3的规定则判断试样中6：I1.1.关目标化合物如二定性子相对丰度的大充许催相对离广丰度K/KS502折本文

8、件采用外标校准曲线法定员测定.以月桂静聚神-9的标准I.作溶液浓慢为横坐标、对位的定fit离子的峰而枳为纵坐标.做标准曲线线性回归方程.以试伴溶液的峰面积与标准曲线比较定JR试样溶液中月桂酹聚杷-9的喻应值的在标准曲线线性AX围内.不在线性范围则应适当谶少或增加稀林倍数后加新检测，7.7 空白&除不称取试样外，均按7.广7.6步骤进行。8 KMSM三试样中月桂肿聚假-9的含量按公式（1）计算：X-CXV-m10000式中：X一试样中月桂醉聚展9的含fit（质最分数）：C从标准曲戏中得出的月桂醉城m-9的质量浓度（应扣除空白值），单位为微克毋忘开（gm1.）;V试样溶液的体枳，舱位为修升（m1.

9、）;m试样历盘，总位为克（g.计算结果保留三位有效数字.9回收率在添加浓度0.QON丸0%范出内，回收率应在80%120%之间.10精密度在Hi发条件下获得的两次独立测定结果的绝对差侑不应卸过算术平均做的1就。月桂IiM-修S的侑息月桂醇聚雏-9的英文名称、INC1.名称、CAS号、分子式、相对分子质求和化学结构式见衣A.I.*A1月桂静聚RM标准物质的信总中文名称英文名爵Po1.idocanoMINa名称由UnHh-9CAS430569分子式C,0U2010相对分子崂做582.821XtVIMGB3366-如24月桂制Htf选择鼻子MRv色谱图月桂酹聚雁-9选挣离子MRM色谱图见图BJ.W=

10、133.1m,=89.1424三B.1月桂豪-9选择育于MRM24中华人民共加S化妆品中*用W分月桂聚的MJt三ft*-*R*三GB/T443662024中国标准出版社出版发行北京市阳区和平里西的甲2号(100o29北京市西械区三星河北街16号(100046)网址UwWNKjKUIi&编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238血般务部I(010)68523946中国标准出版社秦岛印厂印各她|泮相醯H开本880X12301/16印张1字数】3千字2024年8月第一版2024年8月第一次印刷GB,1T44366-2024书号；1550661-76180定价31.OO元加即装,由本社发行中心。换JC权祠便快必究*Mtft(010)68610107