纳米二氧化钛的制备.docx
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1、纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的评价实验报告班级:组别:指导老师:小组成员:实验目的:1 .培养小组自主设计及完成实险的能力和合作能力。2 .了解纳米二氧化钛的粒性和物性。3 .掌握溶胶一凝胶法合成Tio2的方法。4 .研究二氧化钛光催化降解甲基检和亚甲基蓝水溶液的过程和性痂。5 .通过实险,进一步加深对根底理论的理解和掌握,做到有目的合成,提高实验思维与实验技能。一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、实验原理,纳米粉体是指颗粒粒径介于1.-100nm之间的粒子。由于颗粒尺寸的微细化,使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时,与块状材料相比,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的
2、性能.纳米TiOa具有许多独特的性质。比外表积大,外表张力大,熔点低,磁性强,光吸收性能好,特别是吸收紫外线的能力强,外表活性大,热导性能好,分散性好等基丁上述特点,纳米Tio2具有广阔的应用前景.利用纳米TiCh作光催化剂,可处理有机废水,其活性比普通TiO约10m)r得多:利用其透明性和散射紫外线的能力,可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化装品防晒霜等:利用其光电导性和光敏性,可开发种TiO2感光材料。如何开发、应用纳米TiO一已成为各国材料学领域的重要研究课题.目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛,而溶胶凝胶法那么可以
3、在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂3,因此,本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。制备溶胶所用的原料为钛酸四丁肥(Ti(O-CH)、水、无水乙醇(CnHsOH)以及冰稻酸,反响物为Ti(Oc和水,分相介质为C2kOH,冰陆酸可调节体系的酸度防止钛岗子水解过速。使Ti(OCH9)4在CzHsOH中水解生成Ti(OHk,脱水后即可获得TiO2。在后续的热处理过程中,只要控制适当的温度条件和反响时间,就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛.钛酸四丁脂在酸性条件下,在乙醇介质中水解反响是分步进行的,总水解反响表示为卜式,水解产物为含钛离子溶胶。Ti(O
4、-C4H9)4*4H;0-Ti(OH)4-4C4H9OH一般认为,在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置段时间后,由于发生胶凝作用,最后形成稳定凝胶。Ti(OH)4*Ti(O-C4H9)42Ti24C4H9OHTi(OH)4+Ti(OH)42TiO2+4H2O2、仪器及试剂试剂:钛酸正四脂,无水乙静,冰酣酸,盐酸,去离子水仪器;电热炉、恒温水浴箱、50m1.量:简和Iom1.量简各个、烧杯(100n1.1.)两个、玻璃棒,抽滤瓶、布氏海斗、滤纸、PH试纸、标准比色卡、洗瓶、蒸发血.3、实验步骤:室温下用完全枯燥的地筒城取Iom1.钛酸丁酯,缓慢滴入到3
5、5m1.无水乙醉中,并用磁力搅拌器强力搅拌IOmin,混合均匀,形成黄色澄清溶液A“将4m1.冰鬣酸和IOm1.蒸馈水加到另35In1.无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入12滴盐酸,调节PH值使pH3室温水浴下,在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中,滴速大约IomUmin.滴加完毕后得浅黄色溶液,继续搅拌半小时后,8(C水浴加热,Ih后得到微黄色凝股。转至布氏漏斗中抽滤(假设形成的肢体没有分层可不抽滤)。将滤饼置于蒸发皿中在电热路上烘干,得到淡黄色粉末。由老师放到马弗炉中焙烧、活化。4、实验现象:溶液A溶液A与溶液B混合水浴加热一小时后得到的淡黄色溶胶烘干过程中粉末炭化变
6、黑继续加热由黑色变成淡黄色继续加热至不变5、实验结果记录:经老师培烧活化后的二氧化钛质量为m=二、二氧化钛光催化活性的评价1、实验原理I根据Tieh能降解有机物的性质,TiO能催化降解亚甲基蓝和甲基橙,其降解速度与二氧化钛活性有关,可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定二氧化钛的活性,而有机物的浓度可以通过分光光度计测得。2、仪器和试剂:仪器:研钵、鼓泡机、紫外光灯、离心机、电子太平、分光光度计。试剂:甲基橙水溶液(公用)、亚甲基蓝水溶液的(公用)、已制备的二氧化钛。3、实验步骤:I.分别取80品升已配置好的亚甲基蓝溶液(吸光度是AQ和80坐升甲基检溶液(吸光度是A*。),置于两个
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