水质 六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氯的测定 气相色谱法.docx

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1、附件六:中华人民共和家标准GB-代替GB7492-1987水质六六六、滴滴涕、林丹、环氧七氮的测定气相色谱法Waterqua1.ityDeterminationofBHC-DDT、1.indunI1.eptach1.orepoxideGaschromatography（征求意见稿）200-X-XX实施200-X-XX发布国家质量监督检验检疫总局环境保护部发布前言I1.I适用范围I2方法原理13试剂和材料I4仪器和设备2干扰及消除26样品27分析步骤48结果计算59准确度和精密度6.-刖S为货湖E中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法.保护环境，保障人体健康，规范水中六六六、滴滴涕

2、、林丹和环氧七氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了地下水、地去水以及部分污水中六六六、滴滴涕等有机氨农药的气相色谱测定方法.本标准的技术内容参照美国EPA检测方法CMethOd3510SEPARA(RYFUNNE1.?:(Method3520CONTINUOUS1.IQUID-1.IQUIDEXTRACTOR：(Method3535SO1.ID-PHASEEXTRACTION(SPE)J：py1.pheny1.po1.ysi1.oxane,I4%A丙出茶堪(其中7%凯内基7%笨基).86%二甲基聚硅制烷,长30m内径0.32mm,膜厚0.25nu可根据需要选择不同厂家的色谱柱，但要保证9种化

3、合初能完全分离”4.3 样品前处理所需仪潜实验过程中应使用全被璃器皿，避免接触他料等器皿，防止邻藻二甲酸酯等“机化合物对刈定结果的干扰.4.3.1 旅传蒸发仪4.3.2 玻璃仪器,包括分液漏斗、状筒、样品版等4.3.3 冏相萃取仪4.3.4 冏相萃取小柱：C棒填料或者弗罗里硅土填料.4.3.5 氯吹仪5干扰及消除样品中或不操作过程中带入的有机磷农弱、不饱和嫌以及邻笨:卬酸国等有机化合物在电子捕获检测零上也有响应.这些干扰物质可以用浓成酸净化法或者冏相萃取净化法除掉.D1.)T在气相色谱测定中有可能会分解为DDE或者DM),从而影响定St的准确性.所以在测定过程中要确保气相色谱仪衬管的干净，或少

4、DDT的分解。6样品6.1采集与保存水样可加01.%酸或级氧化钠溶液至PH为5-8,在运输过程中必须冷碱,48小时内不能超过IOC.送至实验室后于2C条件下保存.提取液于2-5X:时可冷藏保存40d6.2试样的制备6.2.1水样的提取62.1.1液液萃取法擢匀水样，用25Om1.筒准确录取250R水样,放入50Om1.分液漏斗中，再向分液漏斗中加入25111.石油陈，振荡分液漏斗,放出气体，或复3、4次.静StIOmin至两相分层，收集有机相.水相按上述方法型复一次.合并有机相.根据需要,供浓缩、净化用.6.2.1.2固相萃取法a.萃取柱活化用20m1.甲醇分4次预淋洗CI8柱海次浸涧3min

5、,开启真空系,抽去甲解.再用30m1.蒸保I水用同样方法处理柱子.使柱子活化备用，注意中间柱子不能吸入空气,以防降低柱效，b.萃取被测组分取SOom1.水样,将水样连续均匀通过己活化的CI8柱iS行富集有机领农药,调节流速开关至固定位脉约2Sm1.,min.百.至抽干.C,洗脱和富集洗脱液石油睡IOm1.洗脱I.述萃取过水样的CI8柱.收集于柒形蒸溜瓶中。在恒温水浴卜.然乐蒸溜至近千.然后用N2吹干.再用Im1.石油够溶解后：机进样分析.6.2.2提取液净化6.2.2.1浓硫酸净化法将2-25m1.浓硫酸注入石油醍提取液中，开始轻轻振藩分液潴斗（注意叨时放气，以防受热不勾引起爆炸），然后剧烈振

6、摇5-1.（K峥置分层后弃去下层硫酸.柬复上述悚作数次，至硫酸层无色为止.向净化后的有机和加入25m1.硫酸钠水溶液（20*1.,使用前用洗涤有机相两次，弃去水相,有机和通过铺有58mm厚无水硫酸钠的三角漏斗.使行机相脱水.无水破酸钠川玻璃棉支托.收集有机相于梨形蒸储瓶中.6.2.2.2弗罗里士小柱净化法弗罗电土小柱由聚丙烷管加Ig（或0.5g、2g）弗罗里土（4（Mm粒径，60人孔径），两端为两片20m孔径聚乙烯片组成.装柱:关闭阀门,固相萃取仪多歧管中装上小住.活化：打开真空泵,并设定其空压力为254mmHg.每根小柱加4m1.石油艇,慢慢打开柱网让正已烷通过吸附层,赶出气泡、关上阀门,溶

7、剂浸泡吸附层的5min后,慢慢打开柱阀恃石油健通过小柱，于吸附剂上层含1亳米溶剂时关闭柱阀。注意不要让小柱淋干,否则须色亚活化步骡.上样：转移提取液至小柱中，打开柱陶，提取液以大约2mIJmin的流速通过啜阳剂，用05m1.的溶剂冲洗样品瓶完成定盘转移,淋洗完毕关柱闺、关真空泉（注意小柱不被抽干）.装收集瓶：放Sm1.样品版F对应小柱位置的样品架里，连接干净的溶剂导流歧管.洗脱：用丙时石油龈1。，90MV）洗脱柱子.打开直空泵调节泵压至254mmHg,让溶剂浸泡吸附层约Imin后，慢慢地打开柱阀，收集洗提液即可。6.2.3样品的浓缩物旋转蒸发仪置于水浴锅上，水浴温位4070C,减压蒸发近千，石

8、油酸定挣，样M颈处理时使用的石油睡易挥发薪火，预处理操作需通风.7分析步骤7.1 调整仪器7.1.1 气化室温度：200C7.1.2 柱温箱温度:初始稳定140P,保持2min,然后以IoCmin的速度升至260C保持IOvnin97.13栽气流速：WI.SmVminc7.1.4检测器：温度3.0.1103.997.699.596.295.694.899.197.51.0101.598.697.597.596.395.398.498.595.5表2准确度（地发水加标刚攵.固相萃取法）7目浓g1.)a-666|加，-666展666pp-DDDop-DDTPP-DDEPP-DDT环氧七氯0.193.995.3