WW-T0122-2023馆藏文物保存环境检测 气体扩散采样测定方法 甲醛的测定.docx

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1、ICS97.195:13.040.99CCSY88;Z15WW中华人民共和国文物保护行业标准WW/T01222023馆藏文物保存环境检测气体扩散采样测定方法甲醛的测定DetectionformuseumenvironmentTestmethodsofgaswithdiffusionsamplingDeterminationofformaldehyde2023-12-06发布2024-07-01实施国家文物局发布前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法原理5试剂和材料6设备、器皿、采样潜和仪器7样品采集和样品提取8分析步骤9结果计算10方法特性4附录A（AS范性）无动力扩散采样5附录B（资料

2、性）色谱分析条件与结论7参考文献8前言本文件按照GB/T1.1202Og标准化工作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的贵住.本文件由国家文物局提出.本文件由全国文物保护标准化技术委员会(SAOTC289)归口.本文件起隼单位：上海博物馆、华东理工大学。本文件主要起草人：吴来明、徐方圆、施超欧、黄河.馆藏文物保存环境检测气体扩散采样测定方法甲醛的测定1范Bl本文件给出了馆楼文物保存环境空气中甲能的气体扩散枭样液相色谱测定方法的原理，规定了试剂和材料、设法及器皿及采样器和仪器、样品采集和样品提取、分析步骤、站果计獴

3、和方法特性等要求“本文件适用于馆微文物保存环境空气中甲酹的测定，其他室内环境空气中甲心的测定可参照使用.2震范性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件.仅该日期对应的版本适用于本文件：不注H期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改第）适用于本文件.GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T25915.1清净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气清净度等级3术诏和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1无动力InRX样passivediusionsumpling将采样装置或气样捕集介质案雷于环境中，不采用有动力的抽气装置，依序

4、环境空气中待测成分的自然扩波作用而自接采集待测物成的采样方式。1来源：W/T（KM62012,2.2,有修改4方法蜃理环境中的甲醛气体通过扩散作用，与无动力扩侬果树器内吸收膜上的2,4-:硝丛紫腓（DN-PH）作用，生成甲醛2-二时基苯踪，反应过程如下：用乙胞浸泡超声提取吸收膜上生成的甲姓2,4-二梢基紫踪.用反相高效液相色讲法分离,紫外检测器或二极管阵列检测器（DAD）检测,根据保留时间定性，外标法峰面积定质.计匏出环境空气中甲醛的快度.5试剂和材料5.1 除衍生剂外，试剂纯度为色谱纯或优级纯。5.2 超纯水：达到GB/T6682规定的线水的要求。5.3 2,4-；fifi3tK：c（2.4

5、-DNPH）=3000mg/1.。称取75mg的2,4-二硝基素肿于25m1.的容量瓶中,加入4m1.磷酸溶解,用乙睹定容。5.4 甲醛标准I：作溶液：C（HCHO=2（）mg1.0用移液器移取2m1.市笆有证甲醛标准溶液（KX）mg1.）于10m1.的容量瓶中，用超纯水定容.5.5 甲醛2,4-二硝菸米腺标准工作溶液：c=6mg1.（以甲醛计）。分别准确移取3m1.甲醛标准工作溶液和，Im1.的2,4-二硝基苯胧溶液于同一10m1.的容量瓶中，用乙睹定容。再将此溶液放于60C水浴衍生反应40min.得到的甲醛2,4-二硝基苯腺标准1：作溶液中Im1.相当于含6Ug甲醛.4C冷藏存放，可保存6

6、0d5.625%（质量浓度）甘油异丙醉溶液：称取23g甘油于100m1.容量瓶中，用异丙醇定容并混匀.5. 7浸涉液：称取75mg的2,4-二硝菸紫肮于25m1.容量瓶中，加入4m1.磷酸溶解，用25%（质量浓度）甘油异丙醇溶液定容。5.8吸收膜：按附录A规定的规格和尺寸裁剪.6设备、!、采祥和仪6.1 设备6.1.1 分析天平：精度不低于0.1mg;6.1.2 超声波清洗机：实验室用，水系超声波清洗机，频率40kHz,功率不低于200W。6.1.3 真空干燥箱：内部洁净，无污染。6.1.4 移液器：5m1.、100oP1.100p1.,6.1.5 超净I：作台：GB/T25915.1规定的I

7、SO4级动态，关注粒径为IUm（83个/卅）。&2U6.2.1样品瓶：具盖广U精，规格为100m1.-25Om1.使用前用超纯水洗净后，在40C下真空干燥。6.2.2提取瓶：具盖玻璃小瓶，规格为20m1.-25m1.使用前用超纯水浸泡超声洗涤，在40C下真空干燥.&36.3.1无动力扩散采样器：按照附录A的要求,由后盖、底膜、吸收膜、接头、防尘膜、挡风网、端盖组成“无动力扩敢采样器的各部件分别放入清洗杯中用超纯水浸泡超声洗涤，将清洗后的无动力扩散来样器各部件置于洁净托盘中，置于真空干燥箱中30C下真空干像.宜在超净工作台上，用洁净的殴子在无动力扩散采样器后盖中依次放入底腴、吸收膜，扣上接头，用

8、移液器在吸收膜上均匀滴入I（K）U1.浸渍液，再依次在接头上部压上防尘膜、挡风网和端盖。将安装好的采样器置于样品瓶中，井宜在样品瓶中放入保护性采样吸收器（见6.3.2）,密闭瓶盖.该无动力扩散采样器应在5d内开封使用。6.3.2保护性采样吸收器：由后盖、底膜、吸收膜、接头、端盖等部件组成。宜在超净工作台上.用洁净的镶子在无动力犷散采样器后盖中依次放入底膜、吸收膜,扣上接头，用移液器在吸收膜上均匀滴入100U1.没洗液，压上端盖。44仪6.4.1高效液相色谱仪：高压泵、於外拉糖器（或DAD检测器）、柱温箱及自动进样器或手动进样器，6.4.2色谓柱：C.或Cg反相高效液相色谱分离柱.7样品采集和样

9、品提取7.1 样品果集将无动力扩侬采样器放置在监测点位前.（平放或悬挂），记录环境温度、湿度、风向等相关参数采样零不应对着风口,采样海端短与前方阻挡物至少应有5cm间距,爆锯于检测空间,平行采样的采样器间距不小于IoCm.采样时间为Id5d,采样后将无动力扩散采样器放入样品精中，密闭样品瓶,样品采样后应在5d内测定.7.2 样品提取用洁净的镣子将吸收股和底膜取出，同时放入提取板中，加入5m1.乙脐.密闭提取瓶，放入超声波清洗器中超声振荡25min,用微孔泄膜针筒过沙，得到样品提取液。7.3 空白试祥的制备每批次不少于2个空白试样，将与样品同批次未来样的空白吸收膜和底膜，按照7.2,制备成空白试

10、样提取液。8分析步8.1 色港分析条件分析中可根据不同型号液相色谱仪的性能参数，确定具体的色港工作条件.附录B给出了一种工作条件及色谱结果图.8.2 行充线*M取7只10m1.的容量瓶，按表1制需甲酹2,4-二硝基茶除的标准溶液系列。1甲2,4-二若奉系列的标港溶液雁号1234567甲解2,，I-二明基装脍标准工作液/m1.0.100.250.501.002.505.0010.00沆动相定容体积/M.10.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00甲酸浓度Pgm1.）0.060.150.300.601.503.006.00液相色谱开机稳定后,依次将标准溶液按浓度从低到拓进

11、样.以甲ft?台址（mg1.）为横坐标、峰面枳为纵坐标，绘制标准曲线,并计号回归方程，相关系数不应低于0995,以斜率的例数作为样品测定时的计算因子（Bs）,单位为微克每亳升（ugm1.）.8.3 样品需定样品按7.2提取后，按8.1色谱分析条件测定，每个样晶重或测量3次,根据保刷时间确认中解2,4-二硝基苯腺的色谱峰，测量其峰面积，计竟3次峰面积的平均值。8.4空白试验按照与绘制标准曲线相同的色谱条件（见8.1）和8.3规定的步骤,将空白试样提取液（见7.3）注入液相色谱仪测定空白试样的甲醛浓度.9结果计算环境中甲酹的质量浓度（P）按公式（1）进行计算：100OXVz,.tit式中：P-环境

12、中甲醛的质量浓度，单位为微克每立方米（口的】耿A样品提取液色谱峰面枳的平均值：A0空白试验的样品提取液色谱峰面枳的平均值：IJ,由8.2得到的计算因子，单位为微克每亳升（g/niJ:V1样品提取液体积，单位为玄升（m1.）:k无动力扩散采样器的采样速率，20C时取1.3953XlOm2h:t采样时间，单位为小时（三）,10方法特性10.1 测定范围若采样时间为ld5d,空气中甲醛的可测质殳浓度范围经过换算为1gW）gW,10.2 检测限与定量限10.2.1本方法对甲格2,4-二硝基苯除溶液的检测限为50“g/1.。10.2.2本方法对甲醛2,4-二硝基苯腺溶液的定曼限为170Ug1.10.3

13、精密度10.3.1 电复性相对标准偏差为0%10%.10.3.2 再现性相对标准偏差为0%20%.10.4 回收率样品加标回收率为80%120%.附录A无动力犷依采样A.I无动力扩做采例结构吸收膜、底膜、后盖等部件，结无动力扩散采样器结构包括：端盖、挡风网、防尘膜、接头、构示意图见图AJBa.i无动力扩K煤样结构示意图A.2无动MH踩林fl格部件规格A2.1聚乙烯材质，结构尺寸见图A.2。A.2.2般聚乙怖材版,结构尺寸见图A3“117T01222023单位为富米Baj无动力扩做果祥接头A.2.3后墓聚乙烯材质.结构尺寸见图A.4.单位为毫米SA.4无动力IrIR采样后A.2.4其他部件A.2

14、.4.I挡风网：不轿钢灌网，直径24mm.丝直径0.08mm,孔隙率19%.A2A2防尘膜：聚四氟乙烯滤膜，直径24mm.孔径IUm.孔隙率70%A.2.4.3吸收膜：亲油性港纸或酒膜,直径24mmA2A4底膜：聚四氟乙烯流股，直径24mm,孔径lm,孔隙率70附量B色谱分析条件与结论8.1 工作条件色谱柱：C柱，150mm4.6mni5m淋洗液：V（乙胎）：V（超纯水）=60:40.淋洗液流速：ImUmin.色谱柱柱温：30C.进样量：5U1.波长：358nm.8.2 色谱分析结论图B.I为采用B.I工作条件所得到的甲醛标准色谱分曲图.标引序号说明：1一2；4二硝基苯明：2甲旌24-二硝基苯赫fflB.l甲标准色谱分鼻图1测定WT00-16-2012参考文献馆该文物保存环境检测气体扩散采样冽定方法甲酸和乙酸的