重氮化工艺全流程自动化改造验收检查表.docx

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1、重氮化工艺全流程自动化改造验收检查表（一）序号内容检查情况备注一、通用规定1基本过程控制系统显示的带控制点的工艺流程图（如DCS流程界面）应符合工艺管道和仪表流程图（P&ID图），并和现场一致；基本过程控制系统、安全仪表系统工艺参数设置、联锁逻辑应与工程设计文件和操作规程一致。2基本过程控制系统、安全仪表系统应设置管理权限，对工艺参数、报警阈值、联锁阈值修改和联锁投切、复位等权限进行分级管理，禁止随意修改。3基本过程控制系统应对重氮化工艺全流程的重点工艺参数进行实时监控，并具备远程调节、信息存储、连续记录、超限报警、联锁切断、紧急停车等功能。基本过程控制系统历史数据记录和视频监控录像的保存时间

2、应不少于30天。4基本过程控制系统应设置不间断电源（UPS）,电源持续供电时间不少于30分钟，并应满足应急处置要求。重氮化工艺应根据反应安全风险评估和安全仪表完整性等级评估的要求，设置独立于基本过5程控制系统的紧急停车功能，并具备紧急手动停车的功能。重氮化企业应按照石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准（GB“50493）规定，设置可燃和有毒气体检测报警器。可燃和有毒6气体检测报警系统应独立于基本过程控制系统，且在重氮化工艺装置停车或控制系统失效后，仍能有效进行检测报警。重氮化车间（装置）设置有安全泄放与事故减缓措施的，在基本过程控制系统中应设置触发7条件和报警。安全泄放与事故减缓措施应实

3、现远程控制（安全阀等泄压泄爆设施除外）。重氮化工艺涉及冷、热媒切换操作的，应实现8自动切换。二、原料预处理涉及可燃、有毒等原料相变（如熔融、气化、升华等）工艺过程的设施，应设置温度/压力远传、9温度/压力超限报警、温度/压力与热（冷）媒或泄放系统联锁。10涉及固体加料工艺操作的，原则上应设置密闭、自动加料装置，其中在反应期间连续或分批加入反应釜的，应设置自动加料装置，并具备故障联锁停机功能。在惰性气体保护条件下仍具有爆炸危险性的物料，不应使用气力输送系统。11有超温、超压风险的储存设施应设置温度、压力、搅拌电流（功率、转速）等工艺参数的监测、远传、报警，温度、压力应与冷（热）媒、泄放系统等联锁

4、。12重氮化车间（装置）内的计量槽或高位槽应设置高/低液位报警、高高液位联锁或设溢流管道。三、反应工序13重氮化企业应优先开展工艺优化，降低工艺危险度等级。鼓励采用微通道反应器、管式反应器等先进技术装备，实现全流程自动化、连续化生产。14重氮化反应釜应设置温度、液位、压力、PH值（仅a类需要监控，见表后注释）、反应釜内搅拌速率、重氮化剂流量（或重氮组分加入量）、反应物质的配料比等工艺参数的监测、远传；有关工艺参数应与反应物料进料、重氮化剂进料、冷（热）媒和泄放系统联锁。15重氮化反应器的搅拌（含循环泉）应设置后备电源供电。工艺危险度等级3级及以上的，后备电源应采用EPS应急电源供电。16重氮化

5、反应釜紧急冷却系统与反应温度进行联锁，并能自动启动。17重氮化反应涉及甲、乙类有机溶剂的应设置惰性气体保护的联锁装置。重氮化反应冷媒压力、流量、PH等重点参数进行监控和超限报警，pH值异常应采取相应措施。18符合135号文附件1.9重氮化工艺安全控制设计指导方案（试行）的其他要求。四、产品后处理19涉及重氮盐稀释、蒸（精）屈、萃取、干燥、储存等后处理单元应配置温度监测，后处理单元涉及的设备应设置温度检测，与搅拌、冷却系统形成联锁控制。涉及甲、乙类可燃液体的应设惰性气体保护的联锁装置等。20涉及重氮盐的蒸（精）僧、浓缩单元的温度、压力、液位等工艺参数应实现监测、远传，并与冷（热）媒等联锁。根据蒸

6、（精）储过程风险评估结果，如果热媒温度超过TD24,涉及重氮盐的蒸（精）储釜、蒸（精）僧塔的再沸器等应配备紧急冷却系统。21涉及重氮盐干燥的设备应配置温度测量、加热热源开关、惰性气体保护的联锁装置。22涉及重氮盐的萃取或加水稀释工艺过程，应对体系温度、压力、搅拌电流、加水量进行监控并设置报警，加入萃取剂或加水速度与温度联锁，设置高限联锁切断进料；涉及甲、乙类有机溶剂的应设置超温、超压排放设施。23涉及重氮盐的静置分层工艺过程应实现自动分层，并设置温度、压力监控、报警，设置超压排放设施。24涉及重氮盐的脱氮反应：应设置温度、压力、液位、搅拌电流等参数监控、报警，设置超压排放设施；搅拌电流设置高、

7、低限值，电流过高或过低均应联锁切断重氮盐加料；反应釜温度设置高限值，温度过高应联锁切断重氮盐进料。25蒸（精）微温度、压力、液位等参数进行监控和自动调节，冷媒的温度、压力等参数进行监控，并设置以下联锁控制措施：（1）当系统温度、压力超标时，自动报警并自动切断热媒。（2）当液位过低时，应有防止过蒸、干蒸的防护措施。（3）对冷凝器冷媒温度、流量进行监控，当冷媒流量低或冷凝器出料温度高时联锁关闭热媒阀门。26蒸储蒸发、吸收吸附、结晶、萃取、非均相分离、干燥、粉碎筛分等操作单元的自动化控制应符合135号文附件2山东省化工过程操作单元机械化、自动化设计指导方案（试行）的要求：（1）进料、出料、操作过程应

8、实现机械化、自动化。（2）操作单元应实现集中控制。五、产品包装27重氮化车间（装置）内的包装作业应采用自动化包装。28重氮化车间（装置）外涉及具有爆炸、甲乙类火灾、中毒窒息等危险性的重氮化物包装作业也应采用自动化包装，确因技术装备问题无法实现固态产品自动化包装的，企业应组织开展安全可靠性论证，尽可能采取安全风险削减措施，形成论证评估报告，报市级应急管理部门。六、危险化学品储运29储存的重氮化物料和废弃物宜测试自加速分解温度SADT（指物质装在所用的容器内可能发生自加速分解的最低环境温度），并采取防止超温的管控措施。涉及重氮盐储存的设备应设置泄压或紧急排放设施，输送重氮盐的管道应设置伴冷、紧急泄

9、压及吹扫措施。30涉及重氮化滤渣的危废库房内须设置强制通风、红外热成像监测报警和视频监控等安全设施。31构成重大危险源的危险化学品储罐区，应按照危险化学品重大危险源监督管理暂行规定（原国家安全监管总局令第40号）要求，设置自动化控制系统。其他危险化学品储罐应设置液位高、低超限报警和联锁控制措施。32公称直径大于或等于30m或公称容积大于或等于100Oom3的储罐、储存I级和11级毒性液体的储罐、容量大于或等于100011?的甲B和乙A类可燃液体的储罐、容量大于或等于3000n?的其他可燃液体储罐，其物料进出口管道靠近罐体处应设置紧急切断阀。33储存、输送等操作单元的自动化控制应符合135号文附

10、件2山东省化工过程操作单元机械化、自动化设计指导方案（试行）的要求。（1）固体、气体、液体的储存、输送等过程应实现机械化、自动化。（2）储存、输送等操作单元应实现集中控制。七、公辅工程34冷冻盐水、循环水等冷却系统应设置温度、压力异常报警措施，冷却系统循环泵应设置备用泵。35导热油炉应设置出口温度、压力、流量异常等报警和控制措施。导热油管道进入重氮化车间（装置）处应设置紧急切断阀。36蒸汽系统应设置温度、压力异常报警和控制措施。热水罐应设置温度异常报警措施。37仪表气供气系统应设置压力异常报警措施。仪表气应设置储气罐作为稳压、缓冲设备，仪表气源应满足断电或供气源故障等异常后不低于15分钟并应满

11、足应急处理的供气要求。38涉及重氮化工艺的公辅工程应根据工艺安全需要，设置自动启停、联锁切断等自动化控制措施。注：a类：水为溶剂，稀硫酸、盐酸等无机酸为重氮化用酸，重氮化试剂为亚硝酸钠等,反应热移除方式以冰块或其他形式，最终反应体系含水量大于等于60%的重氮化反应。b类：高浓度硫酸为溶剂，亚硝酰硫酸为重氮化试剂，加料方式可以为重氮化试剂或重氮组分控制加入方式，反应热移除方式为间接换热，最终反应体系水含量小于40%的重氮化反应。c类：溶剂为甲、乙类有机溶剂，重氮化试剂可以为亚硝酸钠或亚硝酰硫酸，加料方式可以为重氮化试剂或重氮组分控制加入的方式，反应热移除方式为间接换热或加冰中和。按反应体系中的水含量判定执行a类或b类检查要求。重氮化工艺装置全流程自动化改造验收检查表（二）检查单位：检查时间:企业名称不符合项及整改建议检查人员人员签名：年月日