LY_T 1644-2023 没食子酸试验方法.docx

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1、ICS65.020CCSB721.Y中华人民共和国林业行业标准1.Y/T16442023代替1.YT16442005没食子酸试验方法Testmethodforgallicacid2023-06-19发布2023-11-01实施国家林业和草原局发布目次前言I1范围12规范性引用文件13术语和定义14试验方法14.1 干燥失重的测定14.2 没食子酸含量的测定24.3 灼烧残渣的测定34.4 水溶解试验34.5 单宁酸试验34.6 硫酸盐试验34.7 氯化物试验44.8 色度的测定44.9 浊度的测定54.10 铁的测定54.11 重金属的测定5附录A（资料性）没食子酸高效液相色谱图6本文件按照G

2、B/T1.1-2020标准化工.作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替1.Y/T16442005没食子酸分析试验方法。本文件与1.Y/T1644-2005相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了没食子酸含量的测定方法（见4.2）; 更改了铁的测定方法（见4.10）;一更改了重金属的测定方法（见4.11）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发的机构不承担识别专利的责任。本文件由国家林业和草原局提出。本文件由全国林化产品标准化技术委员会（SAC/TC558）归口。本文件起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、五峰赤诚生物科技股份有限公司

3、、五峰土家族自治县公共检验检测中心、厦门昶科生物工程有限公司、张家界久瑞生物科技有限公司、四川亭江新材料股份有限公司、贵阳倍隆生物科技有限公司、遵义市倍缘化工有限责任公司、华侨大学。本文件主要起草人：张亮亮、徐曼、汪咏梅、陈赤清、刘义稳、姜宗然、赵国锋、任浪涛、罗志军、张基明、汤丽华。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2005年首次发布为1.Y/T16442005;一一本次为第一次修订。没食子酸试验方法1范围本文件描述了没食子酸产品的试验方法。本文件适用于没食子酸产品质量的分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

4、该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB5009.74GB5009.90GB/TGB/TGB/TGB/T6682628475319729食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验食品安全国家标准食品中铁的测定分析实验室用水规格和试验方法化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法有机化工产品灼烧残渣的测定化学试剂氯化物测定通用方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1没盒子酸gallicacid化学名：3,4,5-三羟基苯甲酸.通常含1个结晶水。分子式：C6H2(OH)2CHH2O分子量：188.

5、14结构式：4试验方法除特别注明外，本文件所用试剂均为分析纯。4.1 干燥失重的测定按照GB/T6284的规定进行。测定时称取约Ig试样，精确到00001g.干燥温度为1052。干燥失重以质量分数计，数值以先表示。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。4.2 没食子酸含量的测定4.2.1 原理根据化合物在紫外波段具有吸收峰，利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析，采用外标法或面积归一化法计算没食子酸质量分数。4.2.2 试剂4.2.2.1 甲醇，色谱纯。4.2.2.2 磷酸。4.2.2.3没食子酸标准样品（纯度N99%）。4.2.2.4水

6、，一级,符合GB“6682的规定。4.2.3仪器4.2.3.1分析天平：分度值为0.0001g.4.2.3.2高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。1. 2.4标准溶液的配制准确称取经105C下烘干2h的没食子酸标准样品0.1g,精确到0.0001g,置于100m1.容量瓶中，加流动相（4.2.6）溶解并稀释至刻度，摇匀，取10m1.稀释至100m1.4. 2.5试液的配制准确称取经105C下烘干2h的试样0.1g,精确到0.00OIg,置于100m1.容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10m1.稀释至100m1.三5. 2.6测定条件以下所述测试条件为典型色谱条件，而非

7、必须。a）色谱柱：ODSC,250mm4.6mm,5m;b）流动相：甲醇：0.1%磷酸水溶液=15:85;c）进样量：10U1.;d）流速：1.0mlmin;e）柱温：30;0检测器：波长263nm。4.2.7定量测定在相同测定条件下，分别向液相色谱柱中注入没食子酸标准溶液（4.2.4）（外标法）和试样溶液（4.2.5）得到色谱峰面积，色谱图见附录A。用峰面积归化方法定量。外标法采用公式（1）计算得到没食子酸质量分数（%）。没食子质量分数上空/iXlOO4. Wi式中：c,没食子酸标准样品质量分数，%:s;试样溶液色谱峰面积，单位为毫伏分钟(mVmin);w,没食子酸标准样品称样量，单位为克(

8、g);s,没食子酸标准溶液色谱峰面积，单位为毫伏分钟(mVmin);W1试样称样量，单位为克(g)。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结果，保留小数点后1位。4.3 灼烧残渣的测定按照GB/T7531的规定进行。测定时称取2g试样，精确到0.0001g。灼烧温度为750C-80054.4 水溶解试验称取1.OOg试样，精确到0.01g,置于50m1.比色管内，用20m1.高于8(C的热水溶解，立即观察溶液是否浑浊。4.5 单宁酸试验4.5.1 原理单宁酸与明胶溶液反应产生浑浊。4.5.2 试剂4.5.2.1 明胶：化学纯。4.5.2.2 氯化钠

9、。4. 5.2.31%明胶氯化钠溶液：0.5g明胶加5g氯化钠溶于50m1.水中，水温不超过60tC,使用前应新配。4.5.3 试验程序称取1.Oog试样，精确到001g,用20m1.热水溶解，置冰箱(IeC5IC)中冷却至没食子酸结晶析出后，用滤纸过滤。滤液加5滴6滴1%明胶氯化钠溶液，观察溶液是否浑浊。4.6 硫酸盐试验4.6.1 原理在盐酸介质中，领离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钏。当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钢呈悬浮状，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。4.6.2 试剂4.6.2.1盐酸溶液：按体积比2:1将浓盐酸慢慢加入1体积的水中，冷却后使用。4.6.2.295

10、%乙醇。4.6.2.3氯化钢溶液：将IOg氯化钢(化学纯)溶解于水中，然后稀释至100m1.,摇匀。4.6.2.4无水硫酸钠。4.6. 2.5标准硫酸盐溶液：a) Im1.标准溶液含硫酸根0.lmg:称取经105C110C烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g.溶解于水中，移入100Om1.容昂:瓶内，用水稀糅至100Om1.刻度，摇匀，作为贮备液。b) Im1.标准溶液含硫酸根001mg:临用前精密吸取IOm1.上述贮备液(4.6.2.5a),置于100m1.容量瓶中，加水稀释至100m1.刻度，摇匀。4.6.3仪器4.6.3.1 比色管：50m1.,具有磨口塞。4.6.3.2 烧杯：150m

11、1.。4. 6.3.3分析天平：分度值为00001g。5. 6.3.4电冰箱。6. 6.4试液的制备7. 6.4.1试样溶液的制备称取4.OOg试样，精确到0.01g,置于150m1.刻度烧杯中，加90m1.热水溶解，冷却至室温，用水稀释至100m1.刻度。放入冰箱中，温度为0C5C冷却至没食子酸结晶析出，立即在滤纸上过滤。吸取25m1.滤液置于50m1.比色管A中。同时吸取25m1.潼液，置于另一比色管B中，用于4.7中氯化物试验。8. 6.4.2标准对照液的制备吸取一定量的标准硫酸盐溶液分别置于50m1.比色管中，用水稀释至25m1.刻度。9. 6.5试验程序上述试样溶液(4.6.4.1)

12、和标准对照液(4.6.4.2)中各加人0.3m1.盐酸溶液、3m1.95%乙醉和1m1.氯化钢溶液，摇匀，放置10min,同置于黑色背景上，观察，比较。10. 6.6结果的表述试样所呈的浊度不深于标准溶液的浊度，则试样的硫酸盐含量小于相应的数值。11. 氯化物试验按照GB/T9729的规定进行。其中试样溶液使用4.6.4.1中比色管B的滤液；标准对照液：吸取一定量的标准氯化物溶液置于50m1.比色管中，用水稀释至25m1.刻度。测定时试样溶液与标准对照液中，各加入Im1.硝酸溶液(25%)、1m1.硝酸银溶液(17g1.),摇匀，放置2min,目视比浊，试样所呈的浊度不深于标准溶液浊度，则试样

13、的氯化物含量小于相应的数值。12. 色度的测定12.1.1 样溶液的制备按照GB/T605的规定进行。其中试样的制备按以下规定。称取5.0Og样品，精确到0.01g,置于50m1.烧杯中，加入甲醇约25m1.,搅拌使之溶解、过滤，滤液加入50m1.比色管中，用少量甲醉清洗烧杯和滤纸，合并洗液和滤液，最终添加甲醇至50m1.。12.1.2 果的表述试样的颜色以最接近于标准伯-钻对比溶液的Hazen(伯-钻)颜色单位表示。13. 浊度的泅定13.1.1 理没食子酸样品溶于无水乙醇，当一束光通过溶液时，溶液中的悬浮物产生散射光。用散射光浊度仪测定样品溶液的浊度。13.1.2 剂无水乙醇。13.1.3

14、 器4 .9.3.1散射光浊度仪：0NTU100NTUo5 .9.3.2比色管：5Om1.具有磨口塞。1.1.4 试样的制备称取1.OOg试样，置于比色管中，加入20ml无水乙醇，使样品溶解，摇匀，放置30min1.1.5 试验程序1.1.5.1 调试和定位按浊度仪说明书调试仪器，定位。1.1.5.2 调零将无水乙醇注入洁净、干燥的浊度仪样杯中，仪器调零。1.1.5.3 测定摇匀试样，将试样注入浊度仪的样杯中，直接从仪器上读取浊度值。1.1.5.4 结果的表述以福尔马脱浊度单位(NTU)报告结果。在重竟性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于02NTU.取其算术平均值为测定结果。4.10 铁的测定按照GB5009.902016规定的“第法火焰原子吸收光谱法”进行。4.11 重金属的测定按照GB5009.74的规定进行，其中样品处理用干法消解。附录A（资料性）没食子酸高效液相色谱图没食子酸高效液相色谱图见图A.l;图A.1没食子酸高效液相色谱图