HG_T6153-2023甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的测定气相色谱质谱联用法.docx

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1、ICS71.080.99CCSG17HG中华人民共和国化工行业标准HG/T61532023甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的测定气相色谱质谱联用法DeterminationofethyldichlorosilaneinInethylchlorosilane一Gaschromatography-massspectrometry2023-04-21发布2023-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GBT1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出

2、。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本文件起草单位：江西蓝星星火有机硅有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、合盛硅业股份有限公司、山东东岳有机硅材料股份有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、湖北兴瑞硅材料有限公司、唐山三友硅业有限责任公司、山东金岭化学有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、浙江中天东方氟硅材料股份有限公司、江西赣江新区有机硅创新研究院有限公司、浙江佳汇新材料有限公司。本文件主要起草人：吴红、王睿、聂长虹、章娅仙、黄煜、伊港、胡家放、刘志华、罗伟琪、龚兆鸿、刘立国、刘秀丽、毕静利、何靖、罗双云、文贞玉。甲基氯硅烷中乙基二氯

3、硅烷的测定气相色谱质谱联用法警示本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围本文件规定了使用气相色谱质谱联用法测定甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的方法。本文件适用于以硅粉和一氯甲烷为原料、在铜催化剂作用下反应制得的甲基氯硅烷（包括甲基氯硅烷粗单体、二甲基二氯硅烷等）中乙基二氯硅烷含量的测定，测定范围为0.5mg/kg-1000mgkgo2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期

4、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T66782003化工产品采样总则GB/T66802003液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义以下术语和定义适用于本文件。3.1甲基氟硅烷粗单体methylchlorosilanecrudemonomer硅粉和一氯甲烷合成反应得到的未经精制的甲基氯硅烷混合单体，主要包括三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷等。4方法提要使用气相色谱-质谱联用仪（GcMS）,通过毛细管柱分离甲基氯硅烷、乙基二氯硅烷等各组分，全扫描模式下通过保留时间和特征离子定性分析各待测物质和内标物，选

5、择性离子模式下以内标校正因子法定量测定对甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷含量。5试剂和材料5. 1二甲基二氯硅烷：质量分数不低于99.5%,且乙基二氯硅烷含量不高于20mgkg5.2 乙基二氯硅烷：质量分数不低于97.5%,在本文件的色谱条件下不得检出正辛烷。5.3 正辛烷：质量分数不低于99.0机5.4 氮气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。6仪器设备6. 1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源和四极杆质量分析器。6. 2电子天平：精度0.1mgo6.2 微量注射器：IOu1.。6.3 玻璃瓶：25m1.,带有聚四氟乙烯密封盖。7采样按GB/T66782003和GB/T66

6、802003中的规定确定采样单元数和采样方法，采样量不应少于20m1.o工业用二甲基二氯硅烷遇空气极易水解，因而采样过程中注意避免或尽量少接触空气，采样后应立即密封。8试验步骤8.1 色谱柱和色谱操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表1;特征离子选择见表2;离子流图见附录A。*1推荐的色谱柱和典型色谱操作条件项目参数色谱柱固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷的非极性笨基芳基聚合物色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度60m0.25mm1m柱箱温度初始温度35C,保持Imin;以0.5Cmin的速率升温至45C,保持Imin;以5Cmin的速率升温至90C,保持1min;以20CInin的速率升温至210C,

7、保持IOmin汽化温度/C200载气氨气柱流速G111.min)2分流比50:1进样量/U1.0.2四极杆温度/C150离子源温度/C230连接口温度/C250离子源电子轰击离子源电离能量cV70溶剂延迟min0-3全扫描模式质量扫描范围amu50350调谐方法自动调谐*2特征离子选择组分特征离子（质荷比）定量离子（质荷比）乙基二氯硅烷63/99/127127N-正辛烷57/71/85/1141148.2 校正因子的测定8.2.1 标准溶液储备液的配制称取一定量乙基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷（分别准确称量至0.00OIg）于配聚四氟乙烯密封盖的100m1.干燥玻璃瓶中，配制成乙基二氯硅烷浓度约5

8、000mgkg的储备液，密封，摇匀。8.2.2 内标标准溶液的配制移取0.8m1.储备液、20H1.内标物正辛烷、19.2m1.二甲基二氯硅烷（分别准确称量至0.00OIg）于配聚四氟乙烯密封盖的25m1.干燥玻璃瓶中，配制成乙基二氯硅烷含量约为20Omg/kg、正辛烷含量约为100omgkg的内标标准溶液。8.2.3 校正因子的溜定与计算按8.1的分析条件测定内标标准溶液，平行测定2次，取2次测定峰面积的算术平均值，按公式计算内标标准溶液中乙基二氯硅烷的相对校正因子R。式中：T1乙基二氯硅烷的质量分数，单位为亳克每千克(mgkg);A1正辛烷的峰面积；T;正辛烷的质量分数，单位为亳克每千克(

9、mgkg);A1乙基二氯硅烷的峰面积；A0二甲基二氯硅烷中乙基二氯硅烷的峰面积。8.3 样品的测定在干燥的25m1.样品瓶中加入20m1.甲基氯硅烷待测样品、20Il1.正辛烷(分别准确称重至0.0001g),记为m、m,充分混匀。按与测定校正因子相同的分析操作条件测定，记录各组分的峰面积，采用内标校正因子法进行结果计算。9结果计算9.1 计算乙基二氯硅烷的质量分数w,数值以mg/kg表示，按公式(2)计算：八KrE,cu-*I(XKl(KOA1RI式中：A一乙基二氯硅烷的峰面积；R,乙基二氯硅烷的相对校正因子；m;正辛烷的质量的数值，单位为克(g);A1正辛烷的峰面积；m试样的质量的数值，单

10、位为克(g)o9.2 结果的表示以两次平行测定结果的算术平均值作为其分析结果，按GB/T8170的规定进行数值修约，精确至0.1mg/kg,10允许差两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的1011质量控制与保证11.1 使用自行配制的内标标准溶液测定校正因子，应采用不同于此标准溶液的其他质量控制(Qe)样品对校正因子进行分析验证。11.2 每天需用质量控制样品检查系统性能。若质量控制样品的测定结果偏差大于10%,应按照8.2重新计算校正因子。11.3 质量控制样品可以是购买的有证的标准溶液，也可以是自行制备的标准溶液，或是性状稳定且经过多次重复分析和数理统计确定其平均值的实际

11、样品。12报告报告应包括下列内容：a）有关试样的全部资料，例如名称、批号、采样地点、采样时间等;b）本文件编号：c）测定结果：d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；e）分析人员姓名及分析日期等。附录A枷范性】典型离子流图A.1二甲基二氯硅烷的总离子流图二甲基二氯硅烷的总离子流图见图A.1。I26000卜2200018000*140002100600020-IO12MI41618002022002426002X00时间min标引序号说明：1二甲基二氯硅烷；2 乙基二氯硅烷；3 正辛烷。图A.1二甲基二氯硅烷的总离子潼图A.2甲基融硅烷粗单体的总离子流图甲基氯硅烷粗单体的总离子流图见图A.2。HS/T61532023二甲基二氯硅烷:2乙基二氯硅烷：3一未知峰1:4未知峰2;5正辛烷。图A.2甲基鼐硅烷粗单体的总富子流图