HG_T 4823-2023 电池用硫酸锰.docx

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1、ICS71.060.50CCSG12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T48232023代替HG/T48232015电池用硫酸锈Manganesesulfateforbatterymaterials2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T48232015电池用硫酸钵，与HG/T48232015相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“分类”（见第5章）；b）增加了溶液产品的外观描述（见6.1）;c）增加了I类产品珞、铝、氯

2、化物、磁性异物、油分的项目及指标，更改了硫酸钵、钾、钠、钙、镁、PH指标，增加了II类产品指标（见6.2,2015年版的4.2）;d）增加了铝、铝、氯化物、磁性异物、油分的测定方法（见7.4、7.6、7.12、7.13）;e）增加了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅含量的方法（见7.4）;f）增加了离子色谱法测定氟含量的方法（见7.11.2）;g）增加了电池用硫酸镭溶液的取样的描述（见8.3）;h）增加了电池用硫酸锌溶液的包装要求（见10.2）c请注意本文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机

3、化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：贵州大龙汇成新材料有限公司、广东邦普循环科技有限公司、广东光华科技股份有限公司、南方锦业集团有限责任公司、钦州南海化工有限公司、衢州华友资源再生科技有限公司、格林美（江苏）钻业股份有限公司、福安青美能源材料有限公司、广西银亿新材料有限公司、贵州金瑞新材料有限责任公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、贵州中伟资源循环产业发展有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：彭天剑、李长东、张建锋、李维健、苏自路、刘永东、张爱青、白亮、张学飞、康凯、王港、李攀、申喜元、明帮来、周一朗、卢国贤、唐文龙、雷尚荣、刘务华、姚金华、杨

4、裴、郭永欣。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2015年首次发布为HG/T48232015;一一本次为第一次修订。电池用硫酸镒1范围本文件规定了电池用硫酸铸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于电池用硫酸镭。注：本产品主要用于制备二次悝电池正极材料前驱体（锲钻钛三元素曳合氢氧化物、锲镭-.元素氢氧化物等也可用于制造其他锈盐。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包

5、装储运图示标志GB/T6003.1-2022试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T29622010工业硫酸锌HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和

6、相对分子质量固体产品分子式：MnSO4H2O相对分子质量：169.01（按2022年国际相对原子质量）5分类电池用硫酸锌产品根据产品存在的形态分为两类:-I类：电池用硫酸钵固体:II类：电池用硫酸锌溶液。6要求6.1 外观：I类为浅粉白色粉末；11类为浅红色溶液。6.2 I类电池用硫酸铳固体按本文件规定的试验方法检测应符合点1的规定。表1电池用硫酸铸固体技术要求项目指标一等品合格品硫酸镒(以MnSo4H2Oi+)w%299.0098.50(以Mn计)w%232.1832.00铁(Fe)W/W0.0010.002锌(Zn)w%0.0010.002铜(CU)W/%0.0010.002铅(Pb)W/

7、%W0.00100.0015镉(Cd)w%0.00050.0010辂(Cr)w%0.00100.0015钾(K)W/%0.0030.005钠(Na)w/%0.010.02钙(Ca)w%W0.0050.010镁(Mg)W八0.0050.010银(Ni)w%W0.005钻(Co)w%0.005铝(l)w%0.0010.003氯化物（以Cl计）w%W0.010.02水不溶物w%0.01PH(100g/1.溶液，25C)3.0-7.0细度（通过400m试验筛）全部通过硅(Si)w%供需协商氟(F)w%供需协商磁性异物w%W0.00001油分W/%0.0016.3 II类电池用硫酸钵溶液按本文件规定的试

8、验方法检测应符合表2的规定。表2电池用硫酸锈溶液技术要求项目指标硫酸钵(以Mn计)(g1.)100.0铁(Fe)(g1.)0.002锌(Zn)(g1.)0.002铜(CU)/(g1.)0.002铅(Pb)(g1.)0.01镉(Cd)(g1.)0.007eS(Cr)(g1.)0.001钾(K)(g1.)0.005钠(Na)(g1.)2.0钙(Ca)(g1.)0.01镁(Mg)(g1.)0.01银(Ni)(g1.)W0.5(Co)(g1.)0.5铝(Al)(g1.)0.002氯化物(以Cl计)(g1.)0.05PH1.0-6.0硅(Si)/(g1.)供需协商M(F)(g1.)供需协商磁性异物/(g

9、D0.00002油分/(g1.)W0.017试验方法警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎I如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。本试验方法中使用高压氢气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃等离子体后，应尽量少开屏蔽门，防止高频辐射伤害身体。1.1 一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008表1中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.kHG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备。1.2 外观检验在自然光下，将固体产品置于白

10、色衬底的表面皿或白瓷板上、将溶液产品置于烧杯中，用目视法判定外观。1.3 硫酸铢含量的测定7 .3.1原理在PH约为10的氨-氯化铉缓冲溶液中，以格黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点，根据标准滴定溶液消耗量计算硫酸钵含量。8 .3.2试剂或材料7.3.2.1抗坏血酸。7.3.2.2氨一氯化钺缓冲溶液甲：pH10o7.3.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）0.05mol1.073.2.4格黑T指示液：5g/1.o7.3.3试验步骤7.3.3.1固体试样试验步骤称取约0.2g（精确至0.0002g）硫酸钵固体试样，置于250

11、m1.锥形瓶中，加入100m1.水溶解，再加入0.Ig抗坏血酸，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至终点前约Im1.时，加入10m1.氨-氯化钺缓冲溶液甲和5滴辂黑T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并保持30S不褪色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。7.3.3.2液体试样试验步骤移取10.00m1.硫酸镒溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00m1.该溶液于锥形瓶中，加入100m1.水、0.1g抗坏血酸，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至终点前约Im1.时，加入10

12、m1.氨-氯化筱缓冲溶液甲和5滴格黑T指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并保持30s不褪色即为终点。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。7.3.4试验数据处理7.3.4.1固体试样数据处理硫酸钵含量以硫酸铝（MnSo4用2O）的质量分数Wl计，按公式（1）计算：（Vl-VekM1XIO1w=100m硫酸钵含量以镭（Mn）的质量分数W?计，按公式（2）计算：（V1-V0）CM2XlO5wt三X】00%m式中：V1滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;V0一一滴定空白试验溶液所

13、消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1.);M1硫酸镒(MnSO4H20)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=169.01);M2锦(Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=54.94);m一一固体试料的质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果式中：V1一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m1.);V0一一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升(m1.);c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol1.);M2钛(Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmol)(M=54.94);V-移取液体试料的体积的准确数值，单位为冬升(m1.)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。7.4铁、锌、铜、铅、镉、珞钾钠、钙、镁、镶、钻、铝含量的测定7.4.1 原理试样以硝酸溶解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测元素(铁、锌、铜、铅、镉、倍、钾、钠、钙、镁、银、钻、铝)特征谱线的强度，以工作曲线法定量。7.4.2 试剂或材料7.4.3 .1硝酸溶液：1+