贵金属合金元素分析方法 第2部份：铂含量的测定 高锰酸钾电位滴定法编制说明.docx

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1、贵金属合金元素分析方法第2部分：伯含量的测定高镒酸钾电位滴定法编制说明（送审稿）一、工作简况（一）任务来源根据2021年2月8日，全国有色金属标准技术委员会关于下达标准计划及相关标准外文版计划的通知，标准贵金属合金元素分析方法第2部分：钳含量的测定高镒酸钾电位滴定法修订项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划号：2021-0401T-YS,项目时间节点为2023年11月-12月，样品制备，数据整理、撰写实验报告、标准编制说明、标准稿等；2024年1月，寄出验证样品，撰写标准编制说明；2024年2月，验证数据的汇总、整理；2024年3月，进行预审；2024年4月，补充试验，标准编制说明、标准

2、稿修改；2024年4月，进行审定；2024年6月，提交报批稿。标准起草单位为：贵研检测科技（云南）有限公司、北矿检测技术股份有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、贵研资源（易门）有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、金川集团。因公司发展需要，贵研伯业股份有限公司已更名为云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司，更名事宜于2023年12月8日通过上市公司股东大会审议，2023年12月12日完成工商变更，并取得新的营业执照，故贵研钳业股份有限公司单位名称变更为云南省贵金属新材料控股集团股份

3、有限公司。又因云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司检测中心的人员纳入贵研检测科技（云南）有限公司管理，固改第一起草单位为贵研检测科技（云南）有限公司。（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研检测科技（云南）有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外的钳合金产品标准及分析标准，根据收集到的标准开展试验，编写现场试验过程报告模板，编制实测数据统计表，公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司提供实验样品。各验证

4、单位，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，主要负责标准中检测范围文本内容编写把关，承担标准中的试验验证工作。7家验证单位针对贵研检测科技（云南）有限公司提供的钳合金试料对分析条件试验、加标回收、精密度进行可靠的数据分析确定，承担标准中的试验验证工作，为标准技术要求提供有力保障。2.2 主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责见表Io表1主要起草人及工作职责起草人员名单工作职责杨梅英、梁洁负责试验方案设计及试验、撰写实验报告、标准稿及编制说明金娅秋、赵万春、陈国华负责标准的工作指导、标准文本的编写及组织协调王丹、贾贵发、张航波、曾荷峰参与分析测试、方法比

5、对杨辉、杨晓滔、李顺斌样品制备朱武勋标准审定外部协调杜浩、王浩潼、杨华东、张卓佳、韩继标、马王蕊、林波、郁丰善、杨帆、巩伟龙李新、温炜炜、王玮、刘振江方法试验验证程山鲁瑞智陶赛祥辅助实验（）主要工作过程1预研阶段1.1 标准调研2019年9月，由全国有色金属标准化技术委员会发函组织标准编制组单位讨论技术要求，并征求相关企业意见，由主编单位整理后初步形成草案稿。1.2 标准工作会议由全国有色金属标准化技术委员会组织召开标准工作会议,会议对贵研检测科技（云南）有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司为主编单位提出修订贵金属合金元素分析方法第2部分：销含量的测定高钵酸钾电位滴定法行业标准计划

6、进行认真讨论，并提出进一步修改讨论稿意见。2立项阶段2019年11月,贵研检测科技（云南）有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了贵金属合金元素分析方法第2部分：伯含量的测定高锌酸钾电位滴定法行业标准项目建议书、立项报告及标准草案等材料，全体委员会讨论论证同意该行业标准立项。2021年2月，工业和信息化部下达了修订贵金属合金元素分析方法第2部分：伯含量的测定高锌酸钾电位滴定法行业标准的任务，计划号为2021-0401T-YS,技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。3起草阶段3.1标准进度汇报及进度协调会2023年11月全国有色金属标准化技术委员

7、会在云南省昆明市召开了标准项目任务落实会议，会议对贵金属合金元素分析方法第2部分：伯含量的测定高镒酸钾电位滴定法行业标准项目计划进行了任务落实。2023年12月贵研检测科技（云南）有限公司、云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司、定期开展标准进度汇报及进度协调会，会议汇报标准的完成情况及需要协调问题，在本标准的试验过程中，针对钳合金进行了样品熔炼，对试样进行精密度及加标回收率实验。于2024年1月形成了标准讨论稿及编制说明。各位成员配合验证把关，及时修改讨论稿，形成标准征求意见稿。3.2验证样品发放及数据反馈2024年1月，标准主编单位向验证单位发放验证样品及征求意见稿。在本标准的试验过程中，

8、采用NiPt5、NiPl60、PICU5三个牌号样品做加标回收试验和精密度试验来计算方法的准确度及重复性、再现性。根据验证单位返回的数据，于2024年3月形成了标准预审稿I。4征求意见阶段4.1标准征求意见会议2024年3月，贵研检测科技（云南）有限公司以电子邮件、电话、微信等形式征求验证单位意见，根据验证单位意见及试验数据，形成预审稿II。4.2标准发函征求意见2024年3月通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见意见工作，对15家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送征求意见稿的单位数15个，收到征求意见稿后，回函的单位数15个，回函并有建议或意见的

9、单位数3个。编制组单位根据回函意见，对预审稿进行了修改和完善，并于2024年4月形成了送审稿。5审查阶段2024年4月24日4月27日，在湖南省长沙市召开了行业标准贵金属合金元素分析方法第2部分：伯含量的测定高钵酸钾电位滴定法审定会，根据与会专家及企业代表认真研究及讨论，形成审定会纪要，并在会议上经过专家审议通过，根据审定会纪要，编制贵金属合金元素分析方法第2部分：铝含量的测定高镒酸钾电位滴定法的报批稿及其编制说明。6报批阶段2024年X月，标准修订工作组根据审查会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成了本标准的报批稿。报标委会秘书处。二、标准编制原则修订本标准的原则是以能满足

10、合金中钳含量的准确、快速测定要求为基础，原标准贵金属合金元素分析方法第2部分：伯含量的测定高钵酸钾电流滴定法，标准针对银、箱合金中钳量的测定，分析过程中使用硫酸，且使用传统的分析仪器电流滴定仪，分析操作繁琐，且耗时较长。目前自动电位滴定仪已成为实验室常规的分析仪器，针对合金中伯量的测定，自动电位滴定仪测定准确度更高。故，拟删除原标准硫酸使用，更改亚铜的加入量及更换滴定设备，使标准方法更稳定精确，有利于推动合金综合技术发展，及快速高效的满足交易。这使得贵金属产品标准通过更完全，更稳定、更准确的方式推动整个贵金属合金综合技术健康良好的可持续性发展；同时保证产品质量，指导公平、公正交易，维护、促进贵

11、金属贸易经济的重要依据；同时也是回收技术过程产品及最终产品质量控制的重要保障。修订包括：1 .更改了检测设备，由电流滴定仪改为自动电位滴定仪，使标准方法更快速、稳定精确。2 .更新了合金材料的适用性，在原标准适用于银、伯合金基础上，增加了金合金和粕钱合金的测定，使标准的应用更广泛。3 .删除了原标准硫酸的使用，改善了试液的处理条件，使操作更加简单。三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析1 .更改了检测设备，由电流滴定仪改为自动电位滴定仪。为了满足产品检测的需求，本着更快速、更精密的原则，通过使用电流滴定仪和自动电位滴定仪进行精密度试验，两种测量仪器测定结果基本吻合，因此，在本次标准

12、的修订中为了达到更好的精密度，以及更快的检测效果,将仪器设备电流滴定仪更改为自动电位滴定仪。2 .删除了硫酸的使用，改善了试液的处理条件。为了使检测方法更具有可操作性和适用性，删除了原标准的硫酸的使用，更改了氯化亚铜的用量。3试验方法确定3.1 试样溶解条件的选择为了使试样中钳充分溶解并转化为可测定钳的状态，对新增加的PtRh（钠含量为90. 02%）和AUAgPt合金（伯含量为10.00%）采用多种溶样、处理方法，并进行结果对照。试验结果表明，所有伯合金产品均采用聚四氟乙烯溶样罐，加15In1.盐酸、5m1.过氧化氢,进罐12h样品溶解完全。试料及含量溶解条件测定数据（附结果描述AuAgPt

13、加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、不进罐/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐3h/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐5h/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.,进罐7h/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐9h9.55、9.30、8.90结果偏低加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐12h10.00、9.98、9.99结果准确加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐大于12h10.00、9.99、9.99结果准确PtRhlO加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、不进罐/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐

14、3h/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐5h/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.s进罐7h/样品溶解不完全加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐9h85.22、78.33、88.10结果偏低加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐12h89.90、89.97、90.08结果准确加盐酸15m1.、过氧化氢5m1.、进罐大于12h89.88、89.96、90.10结果准确表1试样溶解条件的选择3.2 氯化亚铜溶液用量影响移取8.39mg钳标准溶液,置于15Onl1.烧杯中，加0.5取氯化钠饱和溶液,低温蒸至湿盐状，加入3m1.盐酸，加入3Di1.水，低温蒸至湿盐

15、状。加入1m1.盐酸,转入100m1.高型烧杯中，加水至总体积为35m1.,加0.010.0Ill1.氯化亚铜溶液，以下按照实验方法进行操作,结果见表2。选择加入3.00ml,氯化亚铜进行以下试验。表2氯化亚铜用量对测定结果的影响序号CuCl(m1.)测得Pt量(mg)误差(mg)相对误差(盼10无突跃21.08.58、8.56、8,56+0.18+2.1532.08.44、8.45、8.44+0.05+0.6042.58.40、8.41、8.41+0.02+0.2453.08.39、8.40、8.390.000.0063.58.37、8.38、8.38-0.01-0.1274.08.35、8.34、8.34-0.05-0.6085.08.26、8.27、8.27-0.12-1.4396.08.12、8.12、8.10-0.28-3.341010.0无突跃3.3 硫酸对测定结果的影响