GB_T 43965-2024 电子级正硅酸乙酯.docx

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1、ICS31.030CCS1.90OB中华人民共和家标准GB/T439652024电子级正硅酸乙酯Electronicgradeethylorthosilicate2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本文件起草单位：金宏气体股份有限公司、湖北新蓝天新材料股份有限公司、武汉新硅科技潜江有限公司、江苏南大

2、光电材料股份有限公司、南大光电半导体材料有限公司、中国电子技术标准化研究院、浙江中宁硅业股份有限公司、内蒙古兴洋科技股份有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、江阴润玛电子材料股份有限公司、浙江衢州硅宝化工有限公司、湖北江瀚新材料股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司、广州赛西标准检测研究院有限公司。本文件主要起草人：孙猛、金向华、赵俊莎、肖俊平、李楷东、吴怡然曹可慰、赵斌、陶刚义、孙明璐、陈德义、冯解、向冲、王成、黄天次、万馋、张园园、郭树虎、戈士勇、戈怦缘何珂、李冲合、甘俊、陈道伟、张明英。电子级正硅酸乙酯1范围本文件规定了半导体行业用电子级正硅酸乙酯的技术要求、检验规则、型式试验、标志、包装、

3、运输及贮存的要求，描述了试验方法、分析方法与测定结果评价。本文件适用于沉积二氧化硅的电子级正硅酸乙酯。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/TI91包装储运图示标志GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQ1.）检索的逐批检验抽样计划GB/T3143液体化学产品颜色测定法（HaZen单位一一钳-钻色号）GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5099（所有部分）钢质无缝气

4、瓶GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T7144气瓶颜色标志GB/T11446.1电子级水GB/T14193液化气体气瓶充装规定GB15258化学品安全标签编写规定GB/T16804气瓶警示标签GB/T25915.1洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级GB/T26793库仑法微量水分测定仪GB/T33145大容积钢质无缝气瓶GB/T37837四极杆电感耦合等离子体质谱方法通则SJ/T11637电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则SJ/T11638电子化学品中颗粒的测试方法TSG23气瓶安全技术规程3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求电子级正硅酸乙酯

5、应符合表1的规定。表1技术指标要求项目指标要求光伏用(6N)平板显示用(8N)集成电路用(9N)正硅酸乙酯纯度式0(才1;)、1/10-2299.9099.95299.99阳离子含量硼(B)含量/(gkg)10WO.5铝(Al)含量/(pgkg)W50W50.1锦(Sb)含量/(pgkg)WlWoj碑(AS)含量/(Ugkg)50.1领(Ba)含量/(ugkg)5050.1被(Be)含量/(ugkg)50.1钿(Bi)含量/(ugkg)10.1镉(Cd)含量/(gkg)5050.1钙(Ca)含量/(Jgkg)5050.1铺(Ce)含量/(gkg)W50.1珞(Cr)含量/(1gkg)100W5

6、Woj钻(CO)含量/(ugkg)5050.1铜(CU)含量/(ugkg)W50W50.1镇(Ga)含量/(gkg)W50.1镭(Ge)含量/(pgkg)50.1金(AU)含量/(ugkg)50.1错(Hf)含量/(ugkg)50.1锢(In)含量/(ugkg)W50.1钺(Ir)含量/(ugkg)W5WO.1铁(Pe)含量/(gkg)100W5Woj铅(Pb)含量/(gkg)WlO50.1锂(1.i)含量/(gkg)105WO.1镁(Mg)含量/(gkg)WlOW5WO.1铢(Nn)含量/(gkg)10W50.1汞(Hg)含量/(pgkg)WlOW50.1铜(Mo)含量/(gkg)5WWoj

7、银(Ni)含量/(ugkg)50W5WO.1泥(Nb)含量/(pgkg)50.1里(Pd)含量/(ugkg)5WO.1钳(Pl)含量/(gkg)-50.1钾(K)含量/(ugkg)100W50.1表1技术指标要求（续）项目指标要求光伏用（6N）平板显示用（8N）集成电路用（9N）阳离子含量铢(Re)含量/(gkg)W50.1错(Rh)含量/(ugkg)W5WO.1伽(Rb)含量/(gkg)-W5WOJ银(Ag)含量/(gkg)10W50.1钠(Na)含量/(ugkg)10050.1锢(Sr)含量/(ugkg)5WO.1铝(Ta)含量/(gkg)W5WOJ诧(Tl)含量/(gkg)W50.1牡(

8、Th)含量/(gkg)5WO.1锡(Sn)含量/(ugkg)50.1钛(Ti)含量/(pgkg)W50.1铝(W)含量/(ugkg)W50.1铀(U)含量/(ugkg)-50.1钿(V)含量/(gkg)-5WO.1锌(Zn)含量/(ugkg)5050.1错(Zr)含量/(ugkg)50.1阳离子总含量/（ugkg）1000101以阳离子计纯度/%99.9999299.99999999.9999999氯离子（C1-）含量/（Hgkg）50050050色度/Hazen5-10510510水分（电0）含量/（mgkg）50505颗粒数量/（pesm1.）0.3m2颗粒尺寸20.2m100W50200

9、.5Um2颗粒尺寸20.3Hm50W30101.0Um2颗粒尺寸20.5Um3020W5颗粒尺寸21.0Um20W525试验方法5.1 MttxM试验环境满足下列要求：a）阳离子测定和颗粒度测定，应在空气洁净度不低于GB/T25915.1中规定的ISO3级的洁净间中进行；b）阳离子测定和颗粒度测定时溶液配制、样品处理、含量测试、氯离子测试等宜在空气洁净度不低于GBT25915.1中规定的ISO2级的洁净间环境下进行；c）水分测试在氮气保护的手套箱中进行，箱内参数压力设定为0.42mbar,氯含量的体积分数不大于2X10-,水含量的体积分数不大于2X10-6。5.2 正硅酸乙酯纯度的测定5.2.

10、1 试剂和材料高纯氮气：纯度大于99.999XKH。高纯氮气：纯度大于99.999X1（H.5.22仪器与设备5.221色谱柱内壁经过薄膜处理的长为30m、内径为530Hm熔融石英毛细管，或其他等效毛细管柱。5. 2.2.2色谱条件使用火焰离子化检测器和电子气路控制技术的气相色谱进行检测。气相色谱宜采用的设置条件见表2。表2气相色谱条件控制单元条件进样口温度200初始柱温804C检测器温度2504C进样量0.2P1.载气流速40m1./min分流流速35m1./min氨气纯度N氮气（载气）纯度5N应采用程序升温测试正硅酸乙酯中杂质含量，柱箱程序升温参数应符合表3的规定。表3升温程序套数序号速率

11、CCmin)值c保持时间min1080321018085.23 测试方法色谱纯度测试应按照下列步骤进行：a）设定气相色谱仪各项操作参数至仪器基线稳定正常;b）使用测试样品置换清洗51.进样针数遍，每次进样量0.21.,进样后测试得到正硅酸乙酯样品图谱见附录A,计算机采集所有有机组分的峰面积响应值或峰高响应值；c）样品测试结束后用面积归一法积分后得出正硅酸乙酯纯度；d）样品测试3次，取3次测试结果的平均值作为最终的测试结果。5.24 离子含的测定5.24.1 剂和材料测试中宜使用下列试剂材料：a）超纯水：符合GB/T11446.1中的规定的EW-I级水；b）取样瓶：材质为全氨烷氧基树脂：c）超纯

12、硝酸：单个金属离子小于10ng/1.;d）超纯氢氟酸：单个金属离子小于10ng/1.;e）硝酸溶液：称取10m1.,69%浓度电子级硝酸于500m1.取样瓶中，加入100m1.超纯水后混匀；f）硝酸与氢氟酸混酸：称取10m1.,49%浓度电子级氢氟酸于硝酸溶液（5.3.1e）中，再加入100m1.超纯水后混匀。5.24.2 ttJ艇在测试正硅酸乙酯产品中的金属离子及硼元素含量时，应对正硅酸乙酯进行前处理.所有的前处理过程，均应在百级超净间条件下进行。电感耦合等离子体质谱仪应在每次测试前进行调谐，且测试之前均先预热0.5h,预热完成后进行空白测样，保证基线噪音或空白条件参数稳定后方可进样测试。前

13、处理应按下列步骤进行：a）称取5g正硅酸乙酯样品，加入100m1.全氟烷氧基树脂材质的敞口容器中，将样品加热至150,确保正硅酸乙酯样品完全挥发；b）向挥发干的全氟烷氧基树脂容器中加入10m1.配制好的硝酸氢氟酸混酸溶液，并充分摇震，使样品中的金属离子充分溶解于混酸溶液中。5.33测试方法应按照SJ/T11637规定的测定方法执行。配置5个质量浓度成比例的元素混合标准溶液，工作曲线线性系数不小于0.995o可采用其他等效的方法测定正硅酸乙酯中的阳离子含量。当测定结果有异议时，按SJ/T11637规定的方法为仲裁方法。5.25 离子含的测定氯离子含量的测定应按照下列步骤进行：a）将离子色谱仪调整到适宜的工作条件；b）将正硅酸乙酯与异丙醇按照1:1的比例进行混合；C）混合液依次通过定量环和浓缩柱进行富集；d）用淋洗液反冲浓缩柱，进入离子色谱分析系统进行测定；e）经电导检测器中形成高斯分布型色谱峰；D色谱峰的面积（或峰高）正比于组分的浓度，采用峰面积计算氯离子含量。5.26 度的测定应按照GB/T3143的规定执行。