九大样品前处理新技术.docx
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1、九大样品前处理新技术目录1 .前言12 .样品前处理在分析过程中的地位及分类21. 1.样品前处理在分析化学过程中的地位22. 2.样品前处理技术分类23 .样品前处理技术的发展24 .样品前处理技术研究进展31. 1.微量化34. 2.新方法和新技术54.2.1,超临界流体萃取54.2.2.固相微萃取54.2.3.凝胶自动净化装置64.2.4.固相萃取技术64.2.5.液相微萃取64.2.6.吹扫捕集法64.2.7.膜分离技术64.2.8.热解吸74.2.9.微波消解法75.在线技术71 .前言样品前处理在分析化学过程中占有重要的地位,它的进步对分析化学的发展具有重大影响,各种样品前处理新技
2、术、新方法的探索和研究已成为当代分析化学的主要发展方向之一。快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差,还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。样品前处理技术的深入研究必将对分析化学的发展起到积极地推动作用。在分析工作中,试样的前处理是一个十分重要的步骤,一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分一一样品前处理技术也得到了迅速发展。2 .样品前处
3、理在分析过程中的地位及分类2.1. 样品前处理在分析化学过程中的地位在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:样品采集;样品前处理;分析测定;数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性,样品前处理方法和技术的研究已经引起了广泛关注。2.2.样品前处理技术分类按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、
4、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。液体样品的前处理技术主要有液.液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。3 .样品前处理技术的发展在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。(1)制样:开发出了精巧高效的粉碎设备,如高速粉碎机、超细粉碎机等,这些粉碎机的研发极大地提高了制样的效率和试样的质量。(2)样品分解及提取:形成了完整的各类热分解、酸分解、碱分解、熔融盐分解、酶分解体系,包括干法、湿法等各种方法。设备方面有
5、自动控制高温炉、自控振荡器、超声波提取器等。(3)样品分离富集包括以下几种方法:沉淀法:形成了无机沉淀、有机沉淀、共沉淀等完整的体系。蒸储挥发法:扫集共蒸储技术使蒸储法应用范围大大扩展,冷原子吸收法测汞仪是扫集共蒸储技术应用的一个典型事例。溶液萃取分离法:在无机分析方面螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系及酸性磷类萃取体系广泛应用于痕量元素的萃取分离;而有机溶剂的液-液萃取在有机物分析上是一种有效的提纯手段。离子交换法:新的离子交换剂的出现,使这一传统方法扩展了应用领域。吸附法:在无机领域使用黄原棉等吸附剂,在有机领域,硅胶、活性炭、多孔高分子聚合物等应用最广泛。色谱法:薄层色谱法、萃取色谱法、
6、柱色谱法、离心色谱法、高效液相色谱法、毛细管色谱法等在各自的领域发展很活跃,色谱法的发展代表了分离富集技术发展的主要方向。4 .样品前处理技术研究进展4.1. 微量化液相/固相微萃取、芯片分离。随着终端检测仪器的迅速发展,用于检测的样品量越来越少,与之相对应的样品前处理体系也随之向微量化方向发展。微量化首先在医学领域的检测得到广泛的应用。有很多样品基质复杂,使用单一的净化手段,并不能满足净化的要求,必须使用多种净化手段进行处理,而GPC和SPE两种技术配合使用,有很多的应用,例如绿叶蔬菜中农残检测,先用CPC去除分子量较大的色素,如叶绿素,再用SPE去除分子量与农残分子接近的色素,如叶黄素等,
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