(SOP·QCYC040)6G-赶酸微波消解仪使用、维护、保养标准操作规程汇编.docx

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1、文件名称6G+赶酸微波消解仪运用、维护及保养标准操作规程文件编号S0PQC-YC-040起草人起草日期年月日原文件编号一审核人审核日期年月日原文生效日一批准人批准日期年月日版本号00颁发单位质控试验室生效日期年月日分发号分发单位与数量质量管理部、质控试验室办公室、一般仪器室各I份修订记载版本号生效日期修订缘由、依据及内容00依据药品生产质量管理规范（2010年修订）编写。目的：建于6G+赶酸微波消解仪运用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。范围：适用于6G+赶酸微波消解仪的管理。职责：由质控试验室仪器负责人编写；质控试验室经理、质量管理QA审核；质量负责人批准；质控试验室相关化验员执行

2、。内容：1编制依据：6G+赶酸微波消解仪运用说明书、药品生产质量管理规范（2010年修订）o2仪器：2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐（含主罐一套）、双通瓷嘴（卸压用）、平安防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管2.2仪器参数：2.2.1电源电压：220V2.2.2额定功率：160OW2.2.3额定微波输出功率：（T100ow2.3.4微波频率：50HZ2.2.5运用环境：温度在540C范围内；相对湿度小于80%2.2.6最高工作压力：4MPa2. 2.7最高工作温度：2503操作方法：2.1 微波消

3、解仪微波消解前的打算工作2.1.1 消解罐全部部件必需干燥，无颗粒物质黏附；外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得运用，以免消解时发生危急；若发觉外罐有鼓包、局部颜色变黑等状况后，应予活用或停用；检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其复原；若有裂缝或复原不了的，则须更换。2.2 消解罐的装配3. 2.1（1）将加入样品和溶剂的溶样杯；（2）将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转始终压究竟，是密封杯盖的边缘向外扩张。（3）将经扩张过的测温密封杯盖当心地该如溶样杯种。（4）将盖好

4、盖的溶样杯装入爱护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中心的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块略微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一样。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到稍微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置旁边；将温度探针插入主控罐，并插究竟；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时

5、”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”,通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”,压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的全部标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布匀称。选择方案并设置好所须要的程序后，关上11o然后按下运行键，仪器即起先运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100C时，主机会发出鸣号声，待温度降到60,此时确认压力显示必需为零，然后按下仪器上的开门按钮，打开炉门，按“Turn”键逐一取下标准罐放入通风橱里，最终取主控罐，一手握住温压连接器，一手捏住插头中段活动部分，平稳拔出插头，将主控罐放到通风橱里

6、，拔出主控罐架上的温度探针，同时将爱护杆插入，以防测温管变形。反应罐打开：用工具小扳手拧松爆裂块，使罐内压力完全释放；再接着拧松爆裂块，直至反应罐从灌架上取下；用顶板将溶样杯顶出；在通风橱内逐一将溶样杯盖拔出，然后用洗瓶将密封杯盖的残留液滴并入溶样杯内；转移样品溶液，定容待测。3.3 主机操作插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微波消解化学科技有限公司”；打开主机电源后，需通电30min后运用；3.4 选择所需程序及其设置方法3.4.1在“方案选择”的页面下，依据所需程序，然后按数字键键入“0”“9”，选择程序下的方案号；在随意界面下都可以按“Re

7、set”键，重新选择方案。选择所需程序及其设置方法：微波消解一一温控主控（方可预设“00”“09”共10套方案，每个案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。在方案选择菜单下输入方案号，即进入设置菜单。按“Set”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后依据依次分别输入：“T”温度（）、气”时间（min）,“W”功率（数字键键入a“9”分别代表300W到900W,“0”为1000W）,按“确定”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入；当设置完所需最终一步骤按“回车”键后，当前方案不须要设置时，则干脆按“回车键”（若在第6步骤设完后按“回车”键，则程序自动结束步骤输

8、入），此时，在屏幕左上方出现提示：“No.00（提示把当前所输入的程序存入第几方案），通过数字键键入所需方案（09）,按“回车”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方留意事项：a、“T”为温度CC）,“t”为时间（min）；b、未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品猛烈反应（一般以50C为宜，可依据样品的实际反应来确定升温幅度）；无机样品升温幅度可大些；c、若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；选择所需程序及其设置方法：微波消解一一压力主控（方可预设“10”“19”共10套方案，每个案最

9、多可预置6个升压步骤，以“N”表示）留意事项：“丁为温度（C）,“t”为时间（min）；预置压力一般为0.30.5Mpa,之后逐步递增到所须要最高压力，其余设置方法同选择所需程序及其设置方法：微波萃取一一温控主控（方可预设“20”“29”共10套方案，每个方案只需设置萃取温度、时间和预设功率即可）。留意事项：“T”为温度（C）,“t”为时间（Inin）；若设置温度较高，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；溶剂须含极性试剂，否则温度会升不上去。3. 5起先做样放入已安装好的反应罐，关上炉门，按下限制面板上的“运行”键，此时，微波起先加热，程序依据设定运行；运行时，“计时

10、”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度;可随时按“Page”键切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤运行功率，可按“Power”键，通过数字键重新输入所需功率即可；如须要更改当前步骤运行时间，可按“时钟”键，通过数字键重新键入新的时间，按“回车”键确认。待程序运行结束后，主机发出提示音，进入冷却程序。约20分钟后温度下降到100C时，主机会发出长鸣声提示音。当温度降到60C时，炉腔内风机自动停止。此时确认压力必需为零后，打开炉门，取出罐体，冷却。若下批次样品仍为该方案，那么放入罐体后，只需关上炉门，再按“运行”键运行即可，无需重设程序。3.6关机：待程序运行完毕，样品消

11、解完毕，取出消解罐后，按下位于主机右侧面下方的黑色电源开关即可。4留意事项：4. 1用酸量限制在6m1.V18m1.之间。4.2 每次样品量和酸量要一样。即只能消解同一种样品、同一质量样品、用同一种酸。4.3 用硫酸时，温度不能超过270,硝酸温度不能超过175C。尽量不要用硫酸，举荐运用硝酸。4.4 肯定不能消解汽油、甘油、乙醇、炸药等易燃易爆化学物质。5维护与保养：5. 1溶样杯的清洗5.2 稀酸浸泡清洗法：把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀盐酸或10%硝酸，）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。主控罐的密封盖因带有测温爱护管，所以不得进水，否则

12、会损坏测温传感器5.3 因密封盖较薄易变性、裂开，须当心清洗。若发生稍微变形，可用扩张器对密封盖进行扩张，使其复原；若裂开，则必需更换。5.4加酸进行微波清洗：于待清洗的溶样杯内加入肯定量的浓硝酸（8ml左右），依据操作要求装好罐体，置于仪器内，选择“微波消解（温控）”程序，设置一个步骤：12（CIOmin,功率可依据罐体数量进行调整。5.5 出厂前，罐架已调试好，一般状况不必去拧压螺帽。假如要拧压紧螺帽必需留意：压盖和压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性，所以在安装过程中必需做到：a、两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一样；b、旋紧两个压紧螺帽，使两个螺帽平面压住压盖的两个平面

13、，然后稍用力旋紧一点即可;c、组装好了的压盖底面与罐架两个平面平行，即压盖两边与罐架两边的缝隙距离应相等（目测）；5.6 消解罐表面和内侧，特殊是罐盖内侧应保持干燥、清洁，每次运用前用干布或软纸擦干。若是通过水冷方式冷却的消解罐，则必需擦干罐架及外罐内外壁，待用。5.7 主机长时间不运用，不宜放在通风橱内，一面收到腐蚀而损坏仪器并应定期通电保养。5.8 对不了解其化学物质的样品，第一工步压力小于0.5MPa,其次工步压力小于IMpao带猛烈反应过去后再渐渐增加压力到所需设定的压力和时间。5.9 消解罐运用寿命最多为三年，加热过程中避开或少用高压档加热；用高压档加热时间不宜过长，否则会缩短运用寿命。5.10避开或少用高沸点酸作溶剂。5.11每次运用过后，应用湿毛巾将炉腔内壁擦拭一遍，然后待其干燥后运用。5.12传感器插头和温压连接器是仪器的重要部件必需仔细保养：a、每次运用过后，须分别用湿布和干布擦拭干净，然后放在无腐蚀和干燥的地方。b、温度探针和压力传感器上的插头应套上爱护套。5.13应每月定期清洗仪器左侧的防尘过滤网，过程如下：a、先拆下塑料外壳;b、取出塑料外套内的金属过滤网；c、用软刷清洁或者用水清洗干燥后，装上，即可。培训：培训部门：质控试验室培训对象：化验员培训时间：05小时