索氏抽提器粗脂肪测定仪试验时应注意的问题脂肪测定仪技术指标.docx

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1、索氏抽提器粗脂肪测定仪试验时应注意的问题脂肪测定仪技术指标索氏抽提器（粗脂肪测定仪）试验时应注意的问题1 .溶剂用量按脂肪烧瓶容积的2/3,加注溶剂。加注方式仪器组装完毕，开通冷凝水，从冷凝管上端开口缓加;直接加到脂肪烧瓶中，插上抽提管快速与冷凝管对接（后者,提前开通冷却水）。2 .冷凝管上端开口应安装氯化钙管或塞上少量脱脂棉团（轻塞、松塞），用一小块纱布搭配皮筋固定，以防止空气的进入和乙mi过快蒸发挥发。3 .脂肪瓶应保持其外部的清洁，称量的过程中必需戴手套。4 .包装样品时亦应戴手套。5 .水浴液面的高度不可超过脂肪瓶内溶剂的液面高度，否则因抽提器内压过大导致抽提液回流困难甚至停止（冷凝回

2、流液堵在冷凝管的球部处，上下折腾，乙Ini气体大量排出）。假如测试过程中显现上述问题，将水浴中的水放出一些即可。6 .抽提温度以乙mi为萃取溶剂时，一般为65-75oCo实在温度，视抽提管中乙Ini回流速度而定，一般以35分钟虹吸一次为标准Q水浴温度过高，也会显现5中同样问题。解析脂肪测定仪的正确使用：一、操作前准备1样品制备。2、抽提筒用蒸储水清洗，置于干燥箱在105。C温度下烘1小时,取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备用。3、检查电源及冷却水进出水咀。二、操作步骤1、试样包扎：从备用样品中，称取2-5g试样，置于滤纸筒内，用脱脂棉塞入上部，压住试样。假如试样的水分和挥发物含量超过10%,将

3、其放在烧杯中，在105。C温度下烘30分钟。2、移动滑动球，把滤纸筒置入抽提筒内，使磁钢把过滤筒吸住，并察看滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的圆校空，两者平面保持良好接触。3、在抽提筒内注入无水约50ml,然后将抽提筒移至加热板上,调整位置保持接触平衡。4、开启电源，依据所需加热温度调整电加热按钮，显示屏上直接显示加热温度值。5、移动滑动球使试样置入抽提筒内，滤纸筒与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落，使试样完全浸入溶剂内浸泡。6、从溶剂挥发开始浸泡适当时间，然后将纸筒上升5cm进行抽提，约1小时后将滤纸筒提升1cm,同时将冷凝管调整旋塞完全关闭，进行溶剂回收。7、将抽提筒从加热板上取出，置入

4、恒温箱内，烘去水份，然后移入干燥缸内冷却后称重，计算含油量。使用完毕关闭电源，并保持机内干净。三、脂肪测定仪常见故障及排出1、油脂渗透：抽提筒上口与下紧圈接触不良，调整接触面；抽提简上口与下压紧圈底部磨损，必需进行修复或更新再用。2、电加热温控失灵：检查熔丝管；温控仪失灵，调整更换；加热板引出线松动，旋紧。索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法一.方法原理：确定量的样品经有机溶剂浸提脂肪，称剩余物重，有重量的削减求得脂肪重量计算脂肪含量二、试剂:1.无水。三、仪器:脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。四、操作步骤:1 .取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重（/万天平

5、Wl）。2 .取粉碎样品Ig左右，当心放人纸包内，将口折封，在100OC烘1小时，放干燥器中冷却后，称重（W2）O3 .将纸包放人脂肪提取器内，加入无水，使能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。4 .安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶（温度约50）,通水冷凝回流10小时左右，掌控每小时回流10次左右。5 .打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105。C烘于1-2小时。6 .置于干燥器中冷却后，称重（W3）o五、计算:月旨肪=（w2w3）*100w2-wl式中：W1：滤纸包空重（g）w2：（滤纸包+样品）重（g）W3：（滤纸包+残余物）重（g）索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法六

6、、注意事项:1 .滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。2 .滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水浸泡46小时，取出晾干，105。C烘干，在干燥器中冷却备用。3 .样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使样品不要发热，磨碎样不要久放，适时测定,称样重：油料样品Ig左右，谷物样35g。4 .如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意掌控，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。5.滤纸包必需折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，必需重做。纸包的大小，必需适

7、合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被浸没。6.整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱脂棉花松松堵上或是接上CaCI2干燥管，防水份进入和防挥发出去。7、所用必需无水，否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如有水，可先加无水CaC12处理，然后用Na去水，也可以在中加无水石膏，振荡数次，静置10小时以上，然后蒸偏，取35t2以下馅液应用，除外，也可用石油醒、沸点30600c8 .回流速度通过加热温度掌控，一般455012,冬夏应有区分，保持不冷不热沸腾，下滴较快但不连成线（约每秒34滴），每小时回流循环10次左右，回流10小时

8、左右，*时间长短视样品含油量而定.9 .不得用电炉或其它明火加热，如闻到空气中有较强的味，应检查有无漏.以及冷凝水是否流通或流量太小，整个提取过程中，冷凝水不能停止，注意室内通风。10 .有时浸提器中已满，却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶，降低了清提效率遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜，使得虹吸作用能进行，器时要注意。11 .取出滤纸包，必需先在空气中晾干再放人烘箱，烘干温度105C,不可过高，也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重,称量时要快速。12 .试验结枣后，回收，方法是：在浸提器中满而尚未从虹吸管下流；醵倒人回收瓶内，如此进行几次，至烧瓶中无为止。：索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法七、思考题:1.用残余法测脂肪，哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差，哪些因素可引起产生负误差？2 .样品在用浸提之前为什么要烘干？为什么不能高不冷不热长时间烘干？3 .为什么说用此法测得的是粗脂肪？4 .残余法与直接法测脂肪相比，操作有何异同，各有什么优缺点？5 .假如：浸提器接口漏气；滤纸未经脱脂烘干处理；纸包guo长，高于虹吸乍浸提过程中途停电5小时；使用的是未经蒸偷的用过的；残余物烘干120Y3；浸提过程中停水2小时；样品未磨碎，会发生什么问题？对测定有何影响