河北省中药饮片黄芪炭炮制规范.docx

《河北省中药饮片黄芪炭炮制规范.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《河北省中药饮片黄芪炭炮制规范.docx（3页珍藏版）》请在优知文库上搜索。

1、黄黄炭Huangqitan本品为黄芭的炮制加工品。黄黄为豆科植物蒙古黄芭Astraga1.ustnetnhranaceus（Fisch.）Bge.var.mongho1.icus（Bge.）Hsiao或膜荚黄黄Astraga1.usmembranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。【炮制】取黄黄饮片，照炒炭法炒至浓烟上冒、表面焦黑色、内部棕褐色时，微喷水，灭尽火星，取出，晾干。【性状】表面焦黑色，内部棕褐色，质松脆，略具焦香气，味微苦。【鉴别】（1）照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取含量测定黄英甲昔项下的供试品溶液及对照品溶液各5101.,分别点于同一硅胶G

2、薄层板上，以三氯甲烷一甲醇水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。（2）取本品粉末2g,加乙醇30m1.,加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠溶液15m1.使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节PH值至56,用乙酸乙酯15m1.振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取黄黄对照药材2g,

3、同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各101.分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【检查】水分不得过10.0%（中国药典2020年版四部通则0832第二法）。总灰分不得过4.0%（中国药典2020年版四部通则2302）。重金属及有害元素照铅、镉、神、汞、铜测定法（中国药典2020年版四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mgkg;镉不得

4、过Img/kg；碑不得过2mgkg;汞不得过0.2mgkg;铜不得过20mgkgo五氯硝基苯照农药残留量测定法（中国药典2020年版四部通则2341有机氯类农药残留量测定法第一法）测定。五氯硝基苯不得过0.1mgkgo【含量测定】黄黄甲昔照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄黄甲昔峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取黄黄甲汁对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每Im1.含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g,精

5、密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液（取浓氨试液4m1.,加80%甲醇至IOOm1.摇匀）50m1.密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m1.,蒸干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5m1.量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液21.（或51.）、IOu1.供试品溶液1020U1.,注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄芭甲昔（C4IHgsO14）不得少于0.080%。毛蕊异黄酮葡萄糖昔照高效液相色

6、谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm.理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖首峰计算应不低于3000。时间乙睛（A）0.2%甲酸，容液（B）O202040806020304060对照品溶液的制备取毛蕊异黄酮葡萄糖昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.含50g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50m1.,称定重量，加热回流4小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m1.,回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5m1.量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101.,注入液相色谱仪,测定，即得。本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖甘(C22H22Oio)不得少于0020%【性味与归经】甘、微温。归肺、脾经。【功能与主治】补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌。用于气虚乏力，食少便酒，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，内热消渴，血虚萎黄，半身不遂，痹痛麻木，痈疽难溃，久溃不敛。【用法与用量930g。【贮藏】置通风干燥处，防潮，防蛀。