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1、用于通过弯曲和自由恢复确定银钛形状记忆合金的转变温度ASTMF2082/F2082M-231 .范围1.1 本测试方法描述了一种程序,用于通过在弯曲中变形试样并在通过热变形(BFR方法)加热过程中测量恢复的变形来定量确定退火、时效、形状设定或回火的银钛合金试样的马氏体到奥氏体或马氏体到R相的转变温度。1.2 测试试样可以是线材、管材或带材,或者是从半成品或成品组件中提取的试样。1.3 已经证明,为了获得良好的测试结果,必须限制样品的Af值。有关详细信息,请参见5.601.4 无论是以国际单位制还是英寸一磅单位制表示的值,都应分别视为标准。每个系统中的值可能不是确切的等价物;因此,每个系统应独立

2、使用。将两个系统中的值组合可能会导致不符合本标准。1.5 本标准不声称解决与其使用相关的所有安全问题。使用本标准的用户有责任在投入使用前建立适当的安全、健康和环境实践,并确定法规限制的适用性。2 .引用文件2.1 ASTM标准:El77、E220、E691xF2004、F2005等。3 .术语3.1 特定于本标准的术语定义:本测试方法中使用的特定技术术语在术语F2005中找到。4 .测试方法概述4.1 本测试方法涉及将试样冷却到奥氏体回复的起始温度AS以下,或者如果有中间R相,则冷却到R相回复的起始温度R,s以下,变形试样,并加热试样至其完全奥氏体相。在加热过程中,测量并绘制试样的运动与试样温

3、度的关系。对于两阶段转变,使用切线方法确定RSRfAs和Af0对于单阶段转变,使用切线方法确定AS和Af0或者,对于单阶段或两阶段转变材料,可以使用95%可恢复变形方法测量Af。5 .意义和用途5.1 本测试方法提供了一种快速、经济的转变温度测定方法。5.2 测量试样运动与许多形状记忆应用紧密相关,并提供了适用于材料功能的结果。5.3 本测试方法使用线材、管材、带材试样或从组件中提取的线材、管材、带材试样;因此,它提供了对其半成品或成品形式的银钛产品的评估。5.4 本测试方法可用于退火样品,以确定转变温度并确保合金配方,因为化学分析不足以充分确定形状记忆合金的镀钛比。5.5 通常情况下,本方法

4、测量的转变温度与在测试方法F2004中定义的DSC方法测量的转变温度不同。因此,DSC和BFR的结果不能直接比较。5.5.1 BFR方法通过跟踪应力诱导的马氏体在Rs温度或As温度以下的变形下方恢复形状来测量转变温度。相比之下,DSC方法测量马氏体到R相或奥氏体的热变形的起始、峰值和完成温度。参见参考文献(1-4)。5.6 本测试方法适用于Af温度在大约-25到90范围内的形状记忆合金。1.1 LVDT,其量程大于心棒直径的一半(参见9.2),带有电源,安装在适当的夹具中,并带有平衡探头(参见图1);或RVDT,其量程大于45,带有电源,安装在适当的夹具中;或视觉系统;或等效的测量样品位移的手

5、段。1.2 热电偶和指示器,分辨率为0.2C申2吓或更好。1.3 XY图表记录器,或等效的手动或自动数据采集系统。1.4 热板和搅拌器。1.5 热传递流体浴,例如,脱脂酒精、乙二醇或水,或客户和供应商之间商定的流体。1.6 心棒,用于在马氏体状态下变形样品。1.7 夹具,用于在恢复过程中保持样品。1.8 液氮或干冰。7 .取样7.1 测试试样应为线材、管材或带材,或从组件中提取的线材、管材或带材试样,试样直径或厚度在0.3到3.0毫米0.012到0.12英寸范围内。7.1.1 对于不接触试样的测试系统(例如,视觉系统),试样的直径或厚度可能小于0.3毫米。7.2 试样应按照产品规范中定义的退火

6、、时效、形状设定或回火状态进行测试。8 .校准8.1 热电偶和指示器应保持校准状态,可追溯到国家标准与技术研究院或成功参与相关国际实验室比较的适当国家计量研究院。8.2 应使用测试方法E220对热电偶进行校准。1.1 对于在室温下为奥氏体的合金,使用液氮、干冰或其他适当的方法将适当热传递流体的浴冷却至-55。C卜67叶或更低。对于在室温下为马氏体或R相的合金,将浴冷却至10C5(F或更低。1.2 根据样品直径或厚度选择心棒,以获得2到2.5%的外纤维应变。对于这些应变,心棒直径应在样品直径或厚度的39到49倍之间。注2外纤维应变,e%,计算如下:e%(小数等价)=r/(r+R),其中r=测试样

7、品的半径或一半厚度,R=心棒的半径。参见参考文献(5)。1.3 切割足够长的试样,以便在心棒上缠绕90到180。1.4 将恢复夹具和心棒以及试样放入浴中,并等待至少3分钟,使夹具、心棒和试样与浴温度平衡。1.5 在浴中通过将试样缠绕在心棒上90到180。来变形试样。1.6 将试样放置在恢复夹具上,以便在加热时不干扰试样的自由恢复。1.7 从浴中取出心棒。或者,心棒可以连接到恢复夹具并留在浴中。在这种情况下,心棒和夹具的热质量应使得夹具和浴在整个测试过程中的温度均匀。1.8 设置设备以测量样品的运动。1.8.1 对于LVDT,将LVDT核心降低到试样上,如图3所示。LVDT核心的重量应平衡,使得

8、对试样的重量不超过3克。图3LVDT核心放置在变形试样上,试样放置在恢复夹具销上1.8.2 对于RVDT,确保针尖与测试样品接触(图4)。为了最小化摩擦效应,针尖应套上聚四氟乙烯(PTFE)套,或者针尖应由PTFE或具有等效摩擦的材料制成或涂覆。图4RVDT针尖放置在变形试样上,试样夹持在恢复夹具上。顶视图显示,针尖和RVDT已移除。注意,推荐的RVDT轴线位置偏移量是由针尖半径决定的1.9 将热电偶放置在浴中,尽可能靠近试样。1.10 设置XY图表或数据采集系统以记录温度在X轴或Y轴上,样品运动在另一轴上。1.11 在热板上搅拌和加热浴,使其温度高于Af(根据第10节使用的方法测量)。在恢复

9、过程中将加热速率限制在不超过4。(:/分钟。1.12 一旦温度至少高于Af10C(根据第10节使用的方法测量),即通过观察样品变直且位移-温度曲线变平时停止测试。关闭热板并停止记录。10 .转变温度的确定10.1 使用切线方法确定转变温度(RS、RfAS或Af),或使用95%可恢复变形方法确定Afe10.2 要确定As和Af-tan,请参见图5和图6转变可能发生在一个或两个阶段。对于单阶段转变,中间切线应切于曲线最陡峭部分。对于两阶段转变,应绘制一条切线切于转变第一阶段观察到的最陡峭斜率,再绘制第二条切线切于第二阶段转变的最陡峭斜率。图5切线法:单阶段转变一切线和转变温度图6切线法:两阶段转变

10、一切线和转变温度10.3 要确定Af-95转变温度,请参见图7。当变形恢复95%时,确定Af-95尽菅测试可以从比-55。C更低的温度开始,但在-55。C时试样的变形应被视为其完全变形状态(即0%恢复)。应认为在位移-温度曲线达到恒定斜率的温度10以上时,变形恢复达到100%。11 .报告11.1 报告应包括以下信息:11.1.1 测试材料的完整标识,包括规范、批次号和热处理。11.1.2 转变测量结果,报告到最接近的loC12 .精度和偏差12.1 根据实践E691,在六个实验室进行了不同材料的间实验室研究,每个实验室为每种材料获得五个结果。进行了两轮测试。第一轮测试中,测试样品经过冷加工和

11、应力消除;第二轮测试中,样品完全退火。详细信息见研究报告F04-1009.412.2 第一轮结果分别在表1和表2中显示,每个转变温度(As,AMan)的值以摄氏度为单位。重复性和再现性限制的术语按照实践E177的规定使用。12.3 第二轮结果分别在表3和表4中显示,每个转变温度(As,AMan)的值以摄氏度为单位。重复性和再现性限制的术语按照实践E177的规定使用。12.4 偏差一由于没有公认的参考材料或方法,因此无法使用本测试方法测量偏差。13 .关犍词13.1自由恢复;镣钛;银钛诺;形状记忆;转变温度附录(非强制性信息)XI.原理X1.1转变温度用于表征镶钛合金的形式,包括原材料、半成品材

12、料和成品。在原材料的情况下,由于化学分析不足以预测期望的形状记忆和超弹性能,因此需要进行转变测试。X1.2本测试方法通过记录样品展示形状记忆效应时的运动,提供了一种快速、经济的确定马氏体到奥氏体转变温度的手段。在成品的情况下,本测试方法通常用于确定其最终应用中的形状记忆行为。X1.3由于应变和载荷的影响,本测试方法测量的转变温度将与通过热分析或其他技术测量的转变温度不同。X1.4选择2到2.5%的应变水平,以最小化应变对转变温度的影响。X1.5限制加热速率,以最小化浴中的热梯度。加热速率可以通过手动控制或使用温度控制器。X1.6浴内夹具的热质量应最小化,以使夹具和浴在温度上均匀。X1.7厚度或

13、直径大于3毫米的样品可以使用本测试方法进行测试,只需添加一个夹具以帮助样品的变形。对于小于0.3毫米的样品,建议使用视觉系统,因为RVDT或LVDT系统中的摩擦可能会在试样中产生应力。X1.8保留冷加工的材料可能会表现出缓慢”的恢复,类似于图7所示。在这种情况下,可能更倾向于使用百分比恢复方法而不是切线方法,因为确定的Af可以更接近完全的马氏体到奥氏体转变。确定材料完全恢复的温度是不切实际的,因为运动的最后1到2%通常分布在几度之间,导致确定何时停止测试并确定100%恢复点的变异性。X1.9Af-95方法于2016年添加到本标准中。引用通过弯曲自由恢复的Af的文件应解释为通过切线方法的Af(A

14、f-tan)。表1冷加工和应力消除材料的AS重复性和再现性材料As,总平均值重复性标准偏差再现性标准偏差重复性再现性A-29.01.43.44.1-12.42.54.56.9表2冷加工和应力消除材料的Af-tan重复性限制和再现性限制材料Afr总平均值重复性标准偏差再现性标准偏差重复性再现性A-11.71.84.54.9B2.91.54.84.3表3退火材料的As重复性限制和再现性限制材料As,总平均值重复性标准偏差再现性标准偏差重复性再现性A-25.41.42.24.1B0.21.92.75.3表4退火材料的Af-tan重复性限制和再现性限制材料Afr总平均值重复性标准偏差再现性标准偏差重复

15、性再现性A-18.61.72.44.6B830.91.72.7参考文献(1)Duerig,T.W.,TheMeasurementandInterpretationofTransformationTemperaturesinNitinoI,“ShapeMemoryandSuperelasticity,Vol3,No.4,2017,pp.485-498.(2)Zhang,S.fPhaseTransitionSequenceandAfDeterminationinNickel-TitaniumShapeMemoryAlloys,ProceedingsofSMST,ASMInternational,2004,pp.21-27.(3)Drexel,M.zCharacterizationofTransformationTemperaturesbyBendandFreeRecoveryTechnique:ParametersandEffects/JournalofMaterialsEngineeringandPerformance

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