最新：质谱技术在临床微量元素检测中的应用共识（方法性能评估及质量控制篇）.docx

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1、最新：质谱技术在临床微量元素检测中的应用共识（方法性能评估及质量控制篇）用于临床微量元素检测的质谱技术涉及多种质谱类型，目前，临床应用最广泛的是ICP-MSeICP-MS是一种将电感耦合等离子体的高温电离与四级杆的快速筛选扫描相结合而形成的检测元素和同位素的分析技术，具有敏感性高、动态线性范围宽、分析速度快、样本用量少等优点，可在短时间内准确检测样本中的多种元素。柯瑞斯根据中国医师协会检验医师分会临床质谱检验医学专业委员制定的质谱技术在临床微量元素检测中的应用共识，对质谱技术在临床微量元素检测应用中对人员、环境、仪器、试剂、耗材、检测规程、方法性能评估及质量控制的要求进行整理，分节推出，希望能

2、够为临床实验室采用质谱技术开展微量元素检测提供参考。本篇介绍方法性能评估及质量控制部分。方法性能评估目前，临床微量元素测定的质谱方法主要有行业标准检测方法及实验室自建方法（IabOratorydevelopedtest,LDT）检测系统用于临床样本检测前需进行全面的方法性能评估，并通过客观证据（性能特征）证实其满足检测预期用途的特定要求。检验程序的性能特征包括：正确度、精密度、分析特异性（含干扰物检出限和定量限、线性范围（可报告范围）等。检测系统经综合评估满足要求后方可投入使用。当检测系统发生改变时，如设备配置升级、试剂组分改变、前处理方法改变等，需重新进行方法性能评估。在项目开展后，需根据实

3、际情况定期进行方法学性能验证（建议每年至少1次），以确保检测系统整体性能的稳定。1、正确度正确度验证可通过偏移评估（有证标准物质）、回收试验、与参考方法比对、参加能力验证中国合格评定国家认可委员会（ChinaNationalAccreditationServiceforConformityAssessment,CNAS）认可的能力验证（proficiencytestzPT）计划和比对试验（CNAS认可的实验室）等方式进行，如采取比对试验方法，建议使用不少于20例的临床样本，被测物浓度在测量区间内均匀分布。2、精密度精密度验证应包括重复性和中间精密度。可采用基质与实际待测样本一致或相似的样本，如

4、新鲜或冻存的样本、质控品。应至少评估2个水平的样本，所选样本的被测物浓度应在测量区间内，至少有1个样本的被测物浓度在医学决定水平附近。（1）重复性：对样本进行至少10次重复测定，计算均值（标准差（S）和变异系数（coefficientofvariation,CV）,一般要求CV1/4允许总误差（allowabletotalerror,TEa）（2冲间精密度每天检测1个分析批次，每批次检测2个水平的样本，每个样本重复检测35次，连续检测5dl计算x、S和CM一般要求CV13TEao在每一批次的检测中应同时检测质控品。3、分析特异性由于ICP-MS技术存在质谱干扰（同量异位素、多原子离子和双电荷干

5、扰等）和非质谱干扰（基质干扰），因此在检测方法建立过程中需评估试剂、样本基质、质谱技术原理等可能存在的干扰及影响程度。一般采用碰撞/反应池技术、选择无干扰同位素等方式来降低质谱干扰，采用内/外标校正和基质匹配（所选基质建议采用混合样本，如混合尿）的标准曲线法来降低基质干扰，日常检测中可采用加标回收、测定参考物质、分析质控品等方式评价干扰的抑制效果。内标选择建议：轻质量数内标元素为锂（质量数为61铳（质量数为45）,中质量数内标元素为倍（质量数为72）、忆（质量数为891铐（质量数为1031锢（质量数为1151瑞（质量数为126）,重质量数内标元素为僧（质量数为1751铢（质量数为185X钠（质

6、量数为2094、LOD和定量限1.OD采用空白标准偏差法评估LODo通过检测试剂空白来确定LODz测定不少于10次的试剂空白，计算出检测结果的s,L0D=3s.1.OQ使用空白标准偏差法评估LoQ。与LOD类似，测定不少于10次的试剂空白，计算出检测结果的szLOQ=IOs或LOQ=3LODo在检测方法的LOD和LOQ无法满足临床使用要求时，可尝试更换合适的同位素、增加信号采集积分时间、降低耗材本底或提升仪器敏感性等措施进行优化。5、线性范围与临床可报告范围1、线性范围、采用校准曲线法定量，一般要求包括空白在内的校准曲线点不少于6个，覆盖目标浓度的50%150%,线性回归方程的r0.999z线

7、性范围为定量限校准曲线最高浓度点。2、临床可报告范围定量分析方法的可报告范围是临床实验室发出检测报告的依据之一，可报告范围为可报告低限（定量下限）可报告高限（定量上限X样本最大稀释倍数）6、携带污染存在共用进样针、进样管等可能导致携带污染的检测系统需定期评估携带污染，建议每年评估1次。评估方法1将高值、低值样本按1（高值）、2（高值I3（低值14（低值15（低值）的顺序进行测定，根据公式计算携带污染程度。携带污染率=3（低值）-5（低值）/2（高值）-5（低值）100%评估方法2将高值、低值样本按1（低值12（低值X3（低值14（高值15（高值16（低值I7（高值18（高值9（低值I10（低值

8、111（低值I12（低值113（高值114（高值I15（低值）、16（高值117（高值118（低值I19（高值120（高值）21（低值）的顺序进行测定，求出所有低值T低值样本的s1、1（即第2、3、10、11、12号样本）和所有高值T低值样本的2（即第6、9、15、18、21号样本），判断标准为：x2-x13s1。7、参考区间参考区间验证通过查找国家标准或权威机构建议的参考区间，再根据人群地域特性，从当地人群中募集20名健康个体进行测定，将20个测定值与需验证的参考区间进行比对，要求落在参考区间外的测定值不超过2个。参考区间建立当需自行建立参考区间时，需募集足够数量的参考个体,征得知情同意后进

9、行参考个体的筛选。筛选参考个体时，应尽可能排除对结果有影响的因素，样本数量至少为120例，若需要分组则每组至少120例，结合项目自身的特性建立检测项目的参考区间。质量控制要求1、室内质控要求质控品的选择选择与待测样本基质一致或相似的质控品，其浓度尽量与医学决定水平接近，至少包括高、低2个水平。无商品化质控品选择时，建议采用留样再测、自行配制质控品和加标回收等方式进行室内质控。质控品测定频率实验室应根据方法的检测性能确定分析批长度，应在每个分析批次前后检测质控品，以监控该分析批次的可靠性，确保在此区间内检测系统的准确度和精密度是稳定的。质控框架的建立在建立质控框架前需确定检测系统相关性能验证指标

10、是否满足要求。在建立质控靶值和质控范围时需要充分考虑典型的检测变异来源，包括操作人员轮换、试剂批号更换及仪器维护等。质控结果分析通过质控图及质控规则对质控结果进行分析，识别可能存在的系统偏移或趋势。当质控出现失控现象时，需查找原因，并评估对检测结果的影响，必要时重新检测样本。质控月度回顾建议至少每月统计1次室内质控结果，计算X、S和CV,对出现的明显趋势或位移变化应分析原因并采取相应的措施。2、室间质评要求室间质评的选择实验室需根据实际情况选择合适的室间质评计划。若检测项目无PT提供者，建议与具备ISO15189认可资质的实验室进行比对或采用其他替代评估方式，如留样复测、加标回收或检测参考物质等。室间质评样本的检测室间质评样本需按临床样本同样的操作流程进行检测。室间质评结果的评价在室间质评结果评价中，当可接受结果80%时，实验室的检测能力是合格的。若可接受结果80%,则检测能力为不合格，实验室需评估检测过程，查找原因并予以纠正。总结本共识系统地阐述了质谱技术在临床微量元素检测中涉及到的各个关键环节，明确了具体实施方案及评判标准，可为质谱技术用于临床微量元素检测提供了指导。