水质岗位手指口述标准.docx

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1、水质岗位手指口述标准一、岗位描述我是水质岗位XXX,主要任务是从化产工段取循环水、制冷水、补充水、生化处理后的水、厂界排口水等水样和入厂原料验收分析化验,确保化验数据的准确性,保证工段用水安全,延长输水管道的使用寿命,以及本岗位安全、环保、卫生等各项任务的完成。主要工作内容有:一期、二期化产循环水,制冷水,补充水,生化处理水,余热发电、LNG循环水,聚丙烯酰胺、碳酸氢钠、聚合氯化铝、缓蚀阻剂、磷酸氢二钠、磷酸三钠、氨水、氯化镁、双季胺盐、石灰粉、氯锭、润滑油、变压器油的采样和分析化验。采样、分析化验过程中的主要危险有:高温烫伤、药品腐蚀、中毒、触电等。二、手指口述标准(一)进入现场取样前劳保用

2、品确认标准安全帽、劳保服、劳保鞋及劳保用品穿戴齐全,确认完毕。(二)取样分析前仪器巡检确认标准1 .电炉、分光光度计、PH计、浊度仪,设备正常、备用设备完好备用,确认完毕。2 .各取样瓶无污染,确认完毕。3 .安全消防设施齐全完好,确认完毕。4 .环境卫生已打扫,确认完毕。5 .工器具齐全完好,确认完毕。(三)取样标准及注意事项1 .盛水样的容器(采样瓶),必须是硬质玻璃瓶或塑料制品(测定硅或微量成分分析的样品必须使用塑料容器)。采样前,应先将采样瓶彻底清洗干净,采样时再用水冲洗三次(方法中另有规定着除外)以后才能收集样品,采样后迅速盖上瓶塞。2 .所采集水样的数量应满足实验和复核的需要。测定

3、水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳等)时,应在现场取样测定,采样方法应按各测定方法中的规定进行。3 .水样的存放与运送:水样在放置过程中,由于各种原因,其中某些成分可能发生变化。原则上说,采集水样后应及时分析,尽量缩短存放与运送时间。4 .存放与运送水样的注意事项4.1 水样运送与存放时,应注意检查水样瓶是否封闭严密,水样瓶应在阴凉处存放。4.2冬季应防止水样冰冻,夏季应防止水样受阳光曝晒。4.3分析经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放时间或温度条件。(四)分析过程1.PH的测定(电位法)将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。然后,浸入电极并进行PH值测定。记下读

4、数。2.硬度的测定(EDTA滴定法)2.1概要在PH为10.00.1缓冲溶液中,用铝黑T等作指示剂,以乙二筱四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定到纯蓝色为终点。根据消耗(EDTA)的体积,即可计算出水中钙镁含量。2.2试剂2.2.1c(12EDT)=0.01molL标准溶液;2.2.2氨一氯化筱缓冲溶液;2.2.30.5gL倍黑T指示剂(乙醇溶液);2.3测定方法取100mL过滤后水样于250mL锥形瓶中。加入5mL氨一氯化铉缓冲溶液,2滴0.5%铭黑T指示剂,用c(l2EDTA)=0.01molL标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA标准溶液体积。2.4结果计算水样

5、硬度(YD)(mmol/L)按下式计算:YD(1/2Ca(2+),1/2MgX2+)=(V_标约(1/2EDTA)V一样KlolI3式中:c(l2EDTA)EDTA标准溶液浓度,mol/L;V标一滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V样水样的体积,mLo3.碱度的测定3.1试剂酚酷指示剂;甲基橙指示剂;0.010OmoI/L或0.100OmOI/LH2S04标准溶液。3.2仪器25InL酸式滴定管;250mL锥形瓶;100mL移液管。3.3分析步骤3.3.1酚酰碱度3.3.1.1取100mL透明水样置于锥形瓶中,加入23滴10gL酚儆指示剂。此时溶液若显无色,按下一步骤进行。若溶液显红色,用

6、0.1OOOmOl/L硫酸标准溶液滴定至恰无色。记录硫酸消耗的体积a03.3.1.2在上述锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a).3.3.2全碱度3. 3.2.1取100mL透明水样置于锥形瓶中。加入23滴10gL酚献指示剂。此时溶液若无色,按下一步骤进行。若显红色,则用0.010Omol/L的硫酸标准溶液滴定至恰为无色。记下硫酸消耗的体积a。4. 3.2.2在上述锥形瓶中,加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂,用0.01OOmol/L的硫酸标准溶液滴定至由绿色变为紫色,记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)。5. 4分析结果的计算

7、酚酸碱度和全碱度按下列式计算:(JD)酚=C(H+)XaVXlO3(JD)全=C(H+)(ab)V103式中:(JD)酚一酚酸碱度,mmol/L;(JD)全全碱度,mmol/L;c(H+)硫酸标准溶液的氧离子浓度,mol/L;a第一终点硫酸消耗的体积,mL;b第二终点硫酸消耗的体积,mL;V-水样的体积,mL4.钙离子的测定(EDTA滴定法)4. 1试剂c(l2EDTA)=0.01molL标准溶液;2molL氢氧化钠溶液;钙红指示剂。4. 2测定方法4. 2.1取100mL水样于25OnlL锥形瓶中,加入5mL2molL氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂,摇匀。4. 2.2用EDTA标准溶液

8、滴定至溶液由酒红色转变为蓝色,即为终点。记录EDTA标准溶液用量(a)。6. 3计算水样中钙(Ga)含量(mgL)按下式计算:P(Ga2+)=ca40.08X1000/V式中:cEDTA标准溶液的浓度,mol/L;a滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;V水样的体积,mL;40.08钙的原子量。5.氯离子的测定5. 1仪器25InL棕色滴定管;250mL锥形瓶;IoOmL量筒;50mL移液管;5. 2试剂10%K2CrO4络酸钾;0.0100molLAgNo3硝酸银。5. 3实验步骤5. 3.1用移液管移取100mL水样(若Cl-含量高,可取适量水样用蒸储水稀释至100mL)置于干净的锥形瓶

9、中。另取一锥形瓶加IoOmL蒸循水做空白试验。5. 3.2加入ImL2mL10%铝酸钾溶液,在不断摇动下用C(AgN03)=0.0100molL标准溶液滴定至溶液呈橙红色刚刚出现为终点。记录消耗AgN03标准溶液的体积V07. 4结果计算以mg/L表示的氯离子含量Xl按下式计算:(Vi-Vo)-C0.03545XIO6Xi=V式中:Vl一一滴定试验水样消耗的硝酸银的体积,mL;VO一一空白试验时消耗的硝酸银的体积,mL;V水样的体积;C一一硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.03545与1.OOmL硝酸银标准滴定溶液C(AgN03)=l.0000molL1滴定反应完全时相当的以克表示的氯

10、离子的质量。7.总磷的测定7.1仪器移液管:1mL,5mL,25mL,50mL;比色管:50mL;比色皿:Icm7.2试剂硫酸C(12H2SO4)=L0000molL;过硫酸钱;钥酸钱;抗坏血酸。7.3测定步骤7. 3.1准确移取25mL水样于50mL比色管中,加入ImL(1/2H2S04)=1.0000molL硫酸溶液,再加5mL过硫酸镂溶液,将比色管在水中煮沸10min-15min08. 3.2冷却至室温,加入5mL铝酸锈溶液,再加入3mL抗坏血酸溶液,稀释至50mL,摇匀。在2030下存放IOmine用721型分光光度计测量其吸光度。9. 4计算公式X=-1OOO=kyA1000以mg/

11、L表示试样中总磷含量X按下式计算式中:K从工作曲线上查得的以mg表示的PCM?-含量,mg;V试样溶液的体积,niL;k工作曲线的斜率;A吸光度。8.钾离子的测定(火焰光度法)8.1 仪器火焰光度计。8. 2水样的测定8. 2.1将使用的火焰光度计按仪器说明书进行启动,调节到可供测定的状态。准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL容量瓶中,加入2.5mL氯化钠溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。8. 2.2再用钾离子浓度为。的溶液作对照,测定水样的白分透光率T,从校准曲线上查得相应的钾离子浓度(mg/L)o10. 3计算水样中钾离子的含量X(mg/L)按下式计算:X=C-50V式中:C在

12、校准曲线上由水样的百分透光率查出的相应钾离子浓度,mg/L;V吸取水样的毫升数(25mL)o9.溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法)9. 仪器10. 1.l专用溶氧瓶:具有严密磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为200300mL。9. 1.2取样桶:桶的高度至少比溶氧瓶高150mm,若采用溢流法取样,可不备取样桶。9. 2试剂靛蓝二磺酸钠贮备液;葡萄糖贮备溶液;氢氧化钾溶液;氯化铁溶液(黄色溶液);氯化钻溶液(红色溶液);硫酸铜溶液(蓝色溶液)。9. 3测定方法9. 3.1取样桶和溶氧瓶应预先洗干净,然后将溶氧瓶放在取样桶内,将取样管(厚壁胶管)插入溶氧瓶底部,使水样充满溶氧瓶,并溢流不少于3mi

13、n。水样流量约为(500600)mLmin,其温度不超过35C,最好能比环境温度低(13)。11. 3.2将滴定管慢慢插入溶氧瓶内,轻轻抽出取样管,迅速加入LOmL还原性靛蓝二磺酸钠葡萄糖工作溶液,立即塞紧瓶塞,在水面下混匀,放置(12)min,立即在自然光或白色日光灯下,以白色作背景,同标准色进行比较。10.酚含量的测定10. 1澳化容量法高酚(HJ502-2009)10. 1.1仪器与试剂碘量瓶:25OmL或500mL;量筒:10mL、100mL250mL;容量瓶:250mL:滴定管:25mL;蒸储装置;吸液管:50mL、IOnIL:洗瓶:500mL;磷酸:H3P04含量大于85%;硫酸:

14、1:3;硫酸铜溶液:10%;碘化钾溶液:10%10. C(l6KBrO3)=0.100OmOl/L澳酸钾标准溶液;C(Na2S203)=0.100OmOI/L硫代硫酸钠标准溶液;淀粉指示剂1机11. 1.2操作步骤11.1. 2.1用聚乙烯和硬质玻璃瓶按采样要求采集具有代表性的水样。吸取混匀且经过滤的水样50mL于50OnlL蒸储烧瓶中,加甲基橙指示剂23滴、85%H3P04(1-2)mL,使溶液呈酸性。然后加10%CUSO4IOmL,再加蒸谯水250mL,连接蒸储装置,通冷却水,以250mL容量瓶为接受器,加热进行蒸锵,当微出液达25OmL时停止蒸储,用少量水冲洗冷凝器,加水稀释至刻度,混匀

15、。12. 1.2.2以滴管加入C(l6KBr03)=0.1000molLKBrO320mL,准确吸取蒸馈馈出液50mL于装有20mLKBrO3的25OmL碘量瓶中,加1:3H2SO4IomL迅速盖严瓶盖,混匀、暗处静置20min0加10%KIIOmL摇匀,再于暗处静置5min,用C(Na2S2O3)=0.1OOOrno1/LNa2S203滴定。12.1. 2.3当滴定至接近终点(淡黄色)加0.5%淀粉指示剂l2mL继续滴定至兰色消失为终点。同时作空白试验。12.2. 3结果计算(试样中挥发酚类的含量折合成苯酚计算)式中:c滴定消耗Na2S203的摩尔浓度,mol/LV1C(l6KBrO3)=O.1000molLKBrO3的加入体积,mL;V2滴定消耗C(Na2S2O3)=0.1OOOrno1/LNa2S203的体积,mL;V3取馈出液的体积,mL;V一一水样体积,mL;1.567ImLC(l6KBrO3)=0

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