镍释放欧洲标准EN1811.docx

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1、银释放欧洲标准：EN1811：1998(中文)前言本欧洲标准已被CEN技术委员会制定/TC283“贵金属一适用于珠宝及其附属产品“，秘书由UNI供应。本欧洲标准最迟将于1999年5月通过发表相同的文本或者背书给出我国标准的状况，我国标准之间的冲突将最迟于1999年5月被撤销。附录A、B、C、D、E是informative。依据CEN/CENELEC的内部规定，以下我国的标准组织肯定要执行本欧洲标准：奥地利，比利时，捷克，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，荷兰，挪威，葡葡牙，西班牙，瑞士，瑞典，和英国。序言人们几十年前就已知道银对皮肤的有害的反应。在欧洲银是当今最常导致

2、接触过敏的元素,1020%的妇女对银过敏。皮肤汲取通过一些含银材料直接释放的并长期于皮肤接触的银离子，从而导致过敏。进一步的暴露在可溶性锲盐中导致过敏性接触皮炎。我们知道，银导致过敏比在已经敏化的个体中的诱发剂量需要更高的暴露水平。不同的个体对银的过敏程度有很大的不同。这个广泛存在的健康问题已经迫使很多紧急检测介绍被设计来降低它的流行。它们包括这个试图供应一个in-vitro的化学检测标准尽可能的关联不同的人体在含有锲的金属物品直接并长期的同皮肤接触时的生物反应。该标准供应一个用人造汗水浸泡物品一周释放出的镇的检测方法。这是对以往用于讨论的检测方法的标准化上进行的第一次尝试，它将依据进一步的实

3、践进行早期的修订。该标准同时描述了相关材料的预备以关心试验室达到满足的精密度。一些含锲合金和涂层对锲敏感人群的临床皮肤过敏试验显示，采用目前的分析手段得到的凹凸浓度能近似的与皮肤过敏试验反应结果相匹配。并且，银的释放速率阈值为0.5gcm2/week己经被列入欧洲国会和议会指示(EUrOPeanParliamentandCouncilDirective)94/27/EC(0JNo.L188of22.7.94)。排解欧洲贸易中测试方法上的固有难度，为了确保物品释放值接近这个数，尤其应用于简单形态的物品时，这个测量的释放数应乘以一个系数0.1o被认为含有引起过敏的银的材料将通过使用这个调整而变得易

4、于接受。这个标准的应用将显著降低由银所导致的接触过敏性皮炎。它的应用实践和进一步的流行病学和临床讨论可以为检测程序和/或检测结果说明供应有力证明。1范围本欧洲标准指定一种促进银从直接并长期与皮肤接触的物品中释放的方法来测定这些物品的银的释放速率是否高于0.5g/cm2/weeko2原理被测试银释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用原子汲取光谱、电感耦合等离子光谱或者其他的合适的分析方法测试溶液中溶解的银的浓度。银的释放用微克每平方厘米每星期(ug/cm2/Week)表示。3试剂除了特别说明，全部试剂为分析纯或更高级别且不含银。3.1 去离子汽水盛去离子水于2L烧杯中，最大电导率luS/c

5、m。配有软木塞的气体安排管(孔隙率=1)较低的部分附着于烧杯的底部，使去离子水被空气饱和。脱脂空气流速150mLmin,时间30mio3.2氯化钠3.3 DL一乳酸,P=1.21gmL,88%(mm)3.4 尿素3. 5氨水，P=0.91gmL,25%(mm)3.6 稀氨水，l%(mm)将IOmL氨水(3.5)放入250mL盛有IOOnlL去离子水的烧杯中。搅拌，冷却至室温。将溶液移入25OnlL容量瓶，去离子水定容至刻线。3.7 硝酸，P=1.40gmL,65%(mm)3.8 稀硝酸，约5%(mm)将30mL硝酸(3.7)倒入装有350mL去离子水的500mL烧杯，搅拌，冷却至室温。将溶液移

6、入500mL容量瓶，去离子水定容至刻线。3. 9脱脂溶液溶解5g阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠或烷基磺酸钠于IOOOmL水中。适当稀释，中性，经济适用的洗涤剂也可使用。3.10蜡或漆（适合电镀）能爱护银释放表面蜡或漆将用来展现释放表面的银释放，当一个或多个涂有蜡或漆的涂层采纳相同的方式在测试举例中使用时，通过6（见附录C）来检测银的释放。4仪器设施4. 1pHi-,精确到0.02pH4.2分析分光计能检测0.01mgL的银。仪器在优化之后满足4.2.1和4.2.2的标准。建议使用ICP-OES或电热激发原子汲取光谱。4. 2.1最小精密度10次测量的0.05mgL全矩阵银标准溶液标准偏差不

7、超过10%。4. 2.2检出限检出限被认为是10次测量含银全矩阵溶液吸光度标准偏差的两倍，该处吸光度仅高于零标准溶液的吸光度。在矩阵相像的最终测试溶液中的银的检出限应好于0.Olmg/L.4.6 恒温调整水浴或恒温调整炉能保持温度为（302）4.7 带盖子的容器，非金属的，不含银的，耐硝酸的材料，如玻璃和/或聚乙烯和/或聚四氨乙烯和/或聚苯乙烯。样品置于上述材质制成的支架上悬于液体中，最小化样品于容器壁或底的接触面积（5.1.1）o选择容器和支架的大小及外形以采用最少量的测试溶液完全掩盖住被测试的物体。为了移出微量的银，容器和支架应使用稀硝酸（3.8）浸泡至少4h,去离子水冲洗，干燥。5样品5

8、.1样品面积5. 1.1样品面积的定义只有表面宜接进入或长期接触皮肤的物体才被分析。该标准中，这个表面被定义为“样品面积”。6. 1.2样品面积的测定通过标画样品面积的轮廓线，假定样品是有意弄旧的（?）（见附录C）。为了获得要求的分析灵敏度，最小为0.2cm2的样品面积应被测量。假如必要，个别样品应一起被处理以得到最小面积。留意：假如样品被测量以确定它符合指示94/27/EC,则样品的样品面积的精确度的测量取决于该样品银的释放。银释放越接近0.5Ug/cm2/week,在指示的限制之内，则表面积测量也越精确。5.1.3样品面积之外的其他面积为了银从样品面积之外的区域释放，这样的面积应在测量中被

9、去除或者爱护起来。这一步可以在脱脂之后实施，例如，应用一层或多层蜡或漆的涂层来爱护银的释放(3.10)o附录C给出了爱护面积的涂层的优先测量指导。去除或爱护全部的样品面积以外的区域是不行能的，例如，某种表带，没有被爱护的表面也应算作样品面积的一部分。留意：假如当不明显的表面被算作了样品面积的一部分，则样品的银释放被发觉是不能被接受的，须考虑到样品的拆卸及检测内部组分的银释放。假如从这些内部组分中释放的银是显著的，它也可能适用于检测样品的外部组分，或者样品的制备材料(见附录D)。5.2 样品预备室温下在脱脂溶液(3.9)中轻轻地旋动样品2min。去离子水冲洗并干燥。脱脂之后，样品应使用塑料镒子或

10、洁净地防护手套进行处理。留意：清洗这一步是为了除掉多余地油脂和皮肤分泌物而非防护涂层。无论如何，它实际上也会除掉一些样品表层地含银物质。假如要求检测这部分镇则清洗阶可以忽视。无论如何，清洗阶段忽视的银对整个样品银释放的影响都应被评估。5.3 校对盘作为一个质量检查，校对盘释放出的银都应被测量(见附录A和B)。假如使用，校对盘的两面在测量之前打磨是特别重要的。用湿的粗金刚砂No.600,再用No.1200在校对盘的每个面上打磨掉至少0.05mm。然后将盘和样品用相同的方式脱脂(5.2)。6操作程序6.1 测试溶液的预备测试溶液预备人造汗水由去离子汽水组成(3.1)并含有：0.5%(mm)氯化钠(

11、3.2)Ol%(mm)乳酸(3.3)0.l%(mm)尿素氨水，1%(3.6)o将(LOO0.01)g尿素、(5.000.01)g氯化钠和(94020)UL乳酸加入IooOnIL烧杯中。加入90OmL新制备的去离子汽水(3.1),搅拌直到全部的成分都完全溶解。使用新制备的缓冲溶液依照产品说明校准PHth将PH计的电极浸入测试溶液。轻柔的搅动，并当心加入稀氨水（3.6）直到达到稳定值（6.500.10）pHo将溶液移入IOOOmL容量瓶，去离子汽水定容至刻线。在使用之前，确保测试溶液的PH在6.406.60之内。测试溶液应在制备后的3h之内使用。6.2释放程序6.2.1将样品搁于支架并悬于测试容器

12、中（4.4）。加入肯定量的测试溶液约InIL每平方厘米测试面积。悬空的样品应完全浸入测试溶液中。然而，完全被蜡或漆爱护的区域并非必需浸入。无论多大的表面积，都应至少加入0.5mL测试液。登记样品面积和所用测试溶液的体积。盖紧容器阻挡测试液的蒸发。平稳的将容器放入恒温调整水浴（炉），（302）C,168h,不要搅动。假如测试校准盘（5.3）,则应将其悬置于3mL测试液中，用于样品相同的方式处理。6.2.2一周之后，从测试液中去除样品，用少量去离子水冲洗，将冲洗液加入测试液中。定量转移测试液到合适体积（见留意事项）的用酸洗过的容量瓶中。为了防止溶解银再沉淀，加入稀硝酸（3.8）和去离子水到测试液中

13、，使其在定容至刻线后含有约1%的硝酸。最小的可被稀释的最终测试液体积是2mLo留意：选择合适的容量瓶应考虑仪器对银的检测灵敏度（见4.2）。6.3银的检测使用分析光度计（见4.2）测试测试溶液中银的含量。6.4 平行样的个数至少2个相同的样本。6.5 空白试验重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中没有样品。使用相同量的测试液，冲洗液和稀硝酸。7计算7.1 镇的释放样品的银释放，d,表示每微克每平方厘米每星期（gc2Week）,方程如下：式中：a-测试对象的样品面积，cm2V-测试溶液的稀释体积，mlCl周后稀释的测试液中银的浓度，yg/LC2周后空白溶液

14、中银浓度的平均值，gL7 .2结果的解释将7.1所得结果乘以0.1,得到校正分析值。假如校正数据大于0.5g/cm2/week,视为样品的银释放多于Pg/cm2/week。留意：由于该标准中测试方法的不严密，需要乘以系数以校正分析结果，有关系数的具体状况见附录A,包括从内部试验中获得的操作特性。8 测试报告每个测试的测试报告至少应包含以下信息：a) 标明样品包括来源、接收日期、种类？；b) 进样程序；c) 标准参考，如EN1811；d) 描述样品面积包括样品面积大小(cm2);e) 使用测试液的体积；f) 每个平行试验的银释放值和校正值；g) 标准方法中的偏差的相关细节h) 检测中观看到的任何

15、不寻常的特征；i) 测试的开头和完成数据；j) 执行分析的试验室的鉴定；k) 操作者和试验室经理签名。附录A测试程序统计上的不确定性和结果说明大多数的化学测试方法设计来测量材料中某种物质的总量。由于存在一个肯定的或者真实的值，通常使得在试验室之间运用相像的统计上的全都得到一个精确的结果。为使EC银指示中银使用的限制监测成为可能，该标准的测试方法测定银从物质中的溶解释放速率。这种类型的化学测试结果取决于特定的测试条件，没有肯定的真实值。因而，在实施这样一个迁移(或者释放)测试时，在试验室之间获得相像的统计上的全都性更为困难。这是一个从欧洲多个试验室在1993年依据IS05725试验该方法的早期版本中获得的统计信息的例子。7个试验室测试已知面积的银释放速率约为0.5g/cm2/week和1.5ug/cm2/week的两种同质的材料。发觉分别有22%的试验室和45%的试验室结果不同。并且，这些数据假如赐予95%的置信区间将有3倍的差距（例如，再现性，r=0.33g/cm2/week,在0.5Ug/cm2/week限制时，再现性R=O.68g/cm2/week）。假如测试结果接近指示的限制，不确定度就会为制造和实施的权威带来问题。在这种状况下，某种巧合的通