水泥厂化验室铁质校正原料的测定.docx

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1、铁质原料的测定1烧失量的测定1.1 方法提要试样在9501000C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。1.2 分析步骤称取约Ig试样，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的灰皿中，放入已升至950I（M）（TC下灼烧60min,取出灰皿置于干燥器中冷却至室温，称量。1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoSS按下式计算：mi-m2Xloss=X100m式中：Xloss烧失量的质量百分数，%mi试样的质量，gm2灼烧后试料的质量，g2系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）2.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K

2、2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚献为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。2.1.2 溶液、试剂氢氧化钠（固体）（0.15moll）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50gl）氟化钾-乙醇（50gl）氟化钾（150gl）酚酶（10gl）2.1.3 分析步骤称取约0.3g试样，精确至0.0001g,置于银卅烟中，先在700750C的条件下预烧20分钟，取出冷却，加入Iog氢氧化钠，在700750C的高温下熔融40min0取出冷却，将卅烟放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉

3、上适当加热。待熔块完全浸出后，取出甜病,在搅拌下一次加入20ml硝酸。用少量热盐酸（1+5）洗净母蜗和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入25Oml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化铁、氧化钙、氧化镁用。从试样溶液中吸取50.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10-15ml硝酸，搅拌，冷却至30C以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及IOmI氟化钾溶液（150gl）,仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15min,用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50gl）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于

4、原塑料杯中，沿杯壁加入IOmK30C以下的氯化钾一乙醇(50gl)及ImI酚酬批示剂溶液(10gl),用0.15moll氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，直至出现红色，向杯中加入20OmI已的沸水，用0.15moll氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。2.1.4结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算：TSiO2V5XSiO2=XlOOn1000式中：XSiO2二氧化硅的质量百分数，%TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化珪的毫升数，mg/mlV滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml5全部试样溶液与所分取溶液的体积比m3试样的质量，g2.2三氧化二铁的

5、测定2.2.1 方法提要在PHl-1.5,室温条件下，加入过量的EDTA标准滴定溶液，使Fe3+-EDTA充分配位，然后以半二甲酚橙为指示剂，以硝酸锈标准滴定溶液返滴定多余的EDTA。2.2.2溶液、试剂氨水(1+1)盐酸(1+1)半二甲酚橙(100gl)EDTA(0.015moll)硝酸钛标准滴定溶液(0.015moll)2.2.3 分析步骤从试样溶液中吸取50.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约150ml,用氮水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液PH值在11.5之间(用精密PH试纸检脸)。加入2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，在搅拌下用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至红色消失后，再过

6、量l-2ml,搅拌并放置Imin,加入23滴半二甲酚橙指示剂，立即用硝酸初标准滴定溶液缓慢滴定到溶液由黄变为橙红色。2.2.4结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算：TFe2O3(V-k*V2)5XFe2O3=XlOOm3XlOOO式中：XFe2O3三氧化二铁的质量百分数，%TFe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mlK每毫升硝酸钮标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；Vi滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV2滴定时消耗硝酸钢标准滴定溶液的体积，ml5全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比试料的质量，g2.3 三氧化二铝的测定(氟化

7、釜置换法)2.3.1 方法提要于滴定铁后的溶液中，调整至PH至6,在煮沸下使铝及其它离子和EDTA络合，以半二甲酚橙为指示剂，用铅溶液回滴过量的EDTA,加入氧化锭，煮沸置换铝一EDTA络合物中的EDTA,用铅标准滴定溶液滴定置换出的EDTA,来测定铝含量。2.3.2溶液、试剂苦杏仁酸(50gl)氨水(1+1)醋酸钠缓冲溶液(PH6)半二甲酚橙(100gZl)EDTA(0.015moll)醋酸铅(0.015moll)2.3.3分析步骤将测完铁的溶液加入15ml苦杏仁酸溶液，再加入对铁、铝过量lO-15mlEDTA标准滴定溶液，用氨水(1+1)调至PH4左右，再加热到7080,加入IOmIPH6

8、缓冲溶液。加热至微沸并保持4min左右取下，冷至室温，加78滴半二甲酚橙指示剂，用醋酸铅标准滴定溶液滴至由黄色变为橙红色(不记读数)，立即加入IOml氟化锭溶液，加热煮沸l-2min,取下冷至室温，补加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用醋酸铅标准滴定溶液滴至由黄色变为橙红色(计读数)。2.3.4结果表示三氧化二铝的质量百分数XAbCh按下式计算TAhOaXV2XKXAl2O3=XlOOm31000式中：XAhO3三氧化二铝的质量百分数，%TAhO3每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/mlV2滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积，mlK每毫升醋酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫

9、升数m3试料的质量，g2.4 氧化钙的测定2.4.1方法提要以氨水沉淀大部分铁铝后，以三乙醇胺为掩蔽剂，在PH13以上的强碱性溶液中，用钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酿混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。2.4.2溶液、试剂三乙醇胺(1+2)氨水(1+1)CMP混合指示剂氢氧化钾(200gl)EDTA(0.015moll)2.4.3分析步骤从试样溶液中吸取50.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100m1,加入少许滤纸浆，加热至沸，加氨水(1+1)到氢氧化铁沉淀析出，再过量1ml,用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀，将滤液收集在400ml烧杯中，冷至30以下，加5ml三

10、乙醇胺及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色萤光后，再过量12-15ml(此时溶液PH13),用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。2.4.4结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算：TCaOV35XCaO=XlOOm31000式中：XCaO氧化钙的质量百分数，%TCaO每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mlV3滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml5全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g2.5氧化镁的测定2.5.1 方法提要以氨水沉淀大部分铁铝后，在PHIO的缓冲溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性辂蓝K

11、-茶酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。2.5.2溶液、试剂酒石酸钾钠(100gZl)三乙醇胺(1+2)氯化佞缓冲溶液(PHlO)格蓝K-茶酚绿B指示剂EDTA(0.015moll)2.5.3 分析步骤从试样溶液中吸取50.0OmI溶液放入30Oml烧杯中，加水稀释至约100ml,加入少许滤纸浆，加热至沸，加氮水(1+1)到氢氧化铁沉淀析出，再过量1ml,用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀，将滤液收集在40Oml烧杯中，冷至30C以下，加Iml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。用氮水(1+1)调至PH约为10,加入20mlPH10的缓冲溶液及少许酸性辂蓝K-茶酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯篮色。2.5.4 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按下式计算：TMgO(V4-V3)5XMgO=XlOOXlOOO式中：XMgO氧化镁的质量百分数，%TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mlV3滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV4滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml10全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比m3试料的质量，g