固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程.docx

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1、固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmolL酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉

2、淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5IOnI1。5.洗脱应选用5IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下

3、待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。全自动固相萃取仪应用领域：1、环境行业：杀虫剂和除草剂、石油和油脂、多环芳煌和半挥发性有机物、爆炸物、多氯联苯、澳化阻燃剂、二

4、嗯英和哄喃类有机污染物、苯腺除草剂。2、制药、天然产物行业：液体中活性成分分析、包装饮用水中的可萃取物分析、药物包装中可萃取物分析、维生素和抗生素。3、食品、饮料行业：杀虫剂和除草剂、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂。4、生命科学领域：基因研究、大分子蛋白质前处理。5、司法鉴定领域：残留物的富集、有毒物质的筛选等前处理。6、其它领域：烟草分析、香精香料分析、化妆品分析等绝大多数有机化合物分析前处理。方案优势近年来，固相萃取技术受到的关注越来越多，在样品前处理过程中，也广泛应用于食品、农产品、药品、医疗、水质、土壤等各种领域，用于对复杂基质样品的净化及对目标分析物的富集，是目前较为重要的有机样品前处理技术之一。全自动的固相萃取仪器以其自动化程度高、处理速度快、样品通量大等诸多优势为广大实验室所接受，可全自动的完成固相萃取活化、上样、淋洗、干燥、洗脱等步骤，连续处理大量样品，无需任何手动干预。常见的固相萃取技术主要分为：柱式固相萃取、膜式固相萃取、微量固相萃取。