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1、常州市2015年研究生社会实践课题项目征集表单位名称常州嘉众新材料科技有限公司单位地址常州科教城南大研究院202室单位性质民营联系人刘铉E-mailyuliu电话0519-81180060-603(分机)研究生社会实践课题项目课题项目名称HLBMCX等国产新型固相萃取柱的性能及应用研究意向高校、专业及人数中国药科大学、南京农业大学,固相萃取相关(如食品检测、农残药残检测分析等),1人实践起止时间2015年07月01日至08月31日社会实践安排设想参与HLBMCX等国产新型固相萃取柱的性能及应用研究,包括方法开发、验证、数据分析与处理、数据汇总、撰写报告等工作。课题简介与要求1、课题简介SPE(
2、固相萃取)技术是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,使其与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。与液液萃取等传统方法相比,固相萃取具有如下优点:1)高的回收率和富集倍数;2)使用的高纯有毒有机溶剂量很少,减少了对环境的污染,是一种对环境友好的分离富集方法;3)无相分离操作,易于收集分析物组分,能处理小体积试样;4)操作简便、快速、易于实现自动化。本项目将着重于研究嘉众自行生产的固相萃取柱在农残、药残、食品安全等方面的应用。2、课题背景近年来,基于硅胶的吸附剂都是SPE填料的主力。到今天为止,键合硅胶仍然是SPE填料中应用最广泛的。多
3、种多样的键合相能满足到各种情况下对SPE的要求。但是硅胶填料缺点也很明显,比如PH的限制、残留的硅羟基等。在适当的PH范围下(比如,大于它们的PKa值,一般4.54.7),残留的硅羟基离子化后会显负电,带正电的组分比如质子化氨基酸会与离子化的硅羟基相互吸引。如果结合力比较大时可能会难于被有机溶液洗脱出来,因此这些高极性分析物的回收就会收到影响。在传统的SPE过程中,一般包括是个步骤:活化(Conditioning);上样(IoadingtheSamPle);淋洗干扰物(rinsingawayinterferences);洗脱目标物(elutingtheanalytesofinterest)o对
4、于硅胶和化学键合硅胶的吸附剂,在SPE过程中保持填料的润湿是十分关键,特别是在活化后。干涸经常会导致吸附剂的去润湿(dewets)或者去活化(deactivates),这样会改变填料的性质从而目标物的回收、方法的重现性就会收到影响。在SPE的发展历史中,聚合物填料的引入是一个很大的突破。聚合物基质填料克服了传统硅胶基质填料存在的缺点,在SPE中的使用比例有逐年上升的趋势。聚合物基质相对于硅胶基质,有如下优势:1)PH适用范围广(0-14),且能与大部分有机溶剂适配使用;2)聚合物表面没有活性羟基,消除了次级吸附作用所引起碱性化合物回收率不足的影响;3)高的抗干扰稳定性:聚合物基质萃取小柱,如在
5、制样过程中意外变干,可重新润湿而保持其性能,而不会影响结果重现性。SPE使用的聚合物填料基本都是聚苯乙烯或聚二乙烯基苯类的树脂。这类树脂是憎水性很强的材料,但是在SPE应用中,特别是应用在食品安全检测时,往往需要面对含水/富水的体系。纯树脂由于其很强的憎水性,水样与其表面不浸润,无法形成有效接触,起不到吸附、富集、分离的作用。很显然需要对憎水树脂进行亲水化处理。目前主要有两种方法改变此类树脂的水浸润性:一是将苯乙烯或二乙烯基苯单体和亲水性单体的共聚物,得到含有亲水基团的聚合物,使其可被水浸润;二是对憎水的聚合物表面进行修饰,如将亲水基团通过化学反应键合到聚合物表面从而改变其水浸润性。第一种方法
6、是从骨架上改变聚合物对水的浸润性,需要在聚合物合成工艺做深入研究,但应用效果佳,代表性的产品有WaterS公司OaSiS系列。第二种方法相对简单,但是在聚合后,多出一步表面改性工艺,在成本上没有优势,而且由于聚合物骨架依旧憎水,无法应用在某些对水浸润要求比较高的场合,如草甘瞬的分析中。目前,国内SPE市场基本被国外公司如AgiIent,WaterS垄断,对于SPE中的更高档的聚合物基产品,国内在填料方面的研究刚刚起步,在产品上还基本是一片空白。嘉众是国内少数可以自行生产聚合物基填料的厂家,聚合物填料性能可媲美Waters。目前,嘉众需要相关专业技术人员进行固相萃取柱的应用研究,如牛奶饲料中的三聚氟胺、农药残留等。3、学生所需承担的工作职责测试嘉众公司研发的聚合物基系列SPE小柱的性能,如检测牛奶中三聚氟胺、磺胺,茶叶、果蔬中农药残留,并进行其它固相萃取工艺开发研究。4、完成课题所需的时间69周。